[發(fā)明專利]具有超高鋰鎂選擇性的復(fù)合納濾膜及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210148652.4
• 申請日: 2022-02-17
• 公開（公告）號: CN114432907B
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱玉長;卞香鎣
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所
• 主分類號: B01D69/12
• 分類號: B01D69/12;B01D69/10;B01D61/02;B01D71/56;B01D67/00;C02F1/44;C22B26/12;C22B3/22
• 代理公司: 南京利豐知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王茹

1.一種具有超高鋰鎂選擇性的復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于，包括：

提供多孔超濾支撐底膜；

在相對濕度為50~70%、環(huán)境溫度為20~30℃的條件下，使包含多元胺單體、表面活性劑和納米線的水相溶液與所述多孔超濾支撐底膜表面接觸，并充分浸潤10~150?s，以及，將包含多元酰氯單體的有機(jī)相溶液添加于所述多孔超濾支撐底膜表面，并浸潤表面30~120?s，其中多元胺單體與表面活性劑分子通過第一靜電相互作用力聚集在界面處，納米線給予其第二靜電相互作用力并限制多元胺單體的向上擴(kuò)散，使多元胺單體與多元酰氯單體在兩相界面處進(jìn)行界面聚合反應(yīng)30~60?s，從而在所述多孔超濾支撐底膜表面形成致密的聚酰胺分離選擇層，之后再將所獲復(fù)合納濾膜置于50~80℃的環(huán)境中進(jìn)行熱處理10~40?min，獲得所述具有超高鋰鎂選擇性的復(fù)合納濾膜；

其中，所述表面活性劑選自八烷基硫酸鈉、十烷基硫酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十四烷基硫酸鈉中的任意一種或兩種以上的組合；所述納米線選自細(xì)菌纖維素納米纖維、磺化纖維素納米纖維、單壁碳納米管、多壁碳納米管中的任意一種或兩種以上的組合；所述水相溶液中表面活性劑的濃度為0.6?g/L~2.4g/L，所述水相溶液中納米線的濃度為0.01?g/L~0.2g/L，所述水相溶液中多元胺單體的濃度為1?g/L~5?g/L，所述有機(jī)相溶液中多元酰氯單體的濃度為0.1?g/L?~2?g/L；

所述具有超高鋰鎂選擇性的復(fù)合納濾膜包括多孔超濾支撐底膜和設(shè)置于所述多孔超濾支撐底膜上的聚酰胺選擇分離層，所述聚酰胺選擇分離層的厚度為20~60nm；

所述聚酰胺分離選擇層對Mg²⁺離子的截留率均大于96%；對Li⁺離子的截留率均小于30%；所述復(fù)合納濾膜對純水的通量在10?Lm^-2h^-1以上。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，具體包括：

在相對濕度為50~70%、環(huán)境溫度為20~30℃的條件下，使包含多元胺單體、表面活性劑和納米線的水相溶液與所述多孔超濾支撐底膜表面接觸，并充分浸潤60~90?s，以及，將包含多元酰氯單體的有機(jī)相溶液添加于所述多孔超濾支撐底膜表面，并浸潤表面30~60?s，使多元胺單體與多元酰氯單體在兩相界面處進(jìn)行界面聚合反應(yīng)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，包括：將多元胺單體溶于水中，并依次加入表面活性劑、納米線，形成所述的包含多元胺單體、表面活性劑和納米線的水相溶液。

4.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述水相溶液中表面活性劑的濃度為0.8?g/L?~1.6?g/L。

5.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述水相溶液中納米線的濃度為0.05?g/L?~1.5?g/L。

6.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述水相溶液中多元胺單體的濃度為2?g/L~4?g/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述多元胺單體選自哌嗪、聚乙烯亞胺、間苯二胺、樹枝狀聚酰胺胺中的任意一種或兩種以上的組合。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，包括：將多元酰氯單體溶于有機(jī)溶劑中，形成所述的包含多元酰氯單體的有機(jī)相溶液。

9.?根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于：所述有機(jī)相溶液中多元酰氯單體的濃度為0.5?g/L~1.5?g/L。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于：所述多元酰氯單體選自均苯三甲酰氯、間苯二甲酰氯、己二酰氯和對苯二甲酰氯中的任意一種或兩種以上的組合。

11.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑選自正己烷、苯、甲苯和環(huán)己烷中的任意一種或兩種以上的組合。