[發明專利]磷雜碳包覆的超薄磷酸鐵鋰片層材料及制備方法

在審

• 申請號: 202210146708.2
• 申請日: 2022-02-17
• 公開（公告）號: CN114583123A
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 喻學鋒;黃浩;王佳宏;羅寶瑞
• 申請（專利權）人: 宜都興發化工有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/58
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

1.磷雜碳包覆的超薄磷酸鐵鋰片層材料的制備方法，其特征在于，包括：

(1)將黑磷與鐵源溶液混合攪拌形成溶液A；

(2)將鋰源溶液B加入至溶液A混合攪拌形成溶液C；

(3)將磷源加入溶液C混合攪拌形成磷酸鐵鋰前驅體D，將D置于高壓反應釜中進行加熱反應一段時間，然后自然冷卻至室溫，將沉淀過濾、洗滌、干燥即可獲得超薄磷酸鐵鋰片層組裝結構；

(4)將上述組裝結構分散至碳源溶液中進行混合攪拌，經過濾、洗滌、干燥后在氣氛爐中高溫碳化，即可獲得磷摻雜碳包覆的超薄磷酸鐵鋰片層組裝結構正極材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的黑磷為黑磷粉晶或者黑磷納米片、黑磷微米片、黑磷納米帶、或黑磷量子點。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的鐵源溶液為亞鐵鹽的水/多元醇溶液；

亞鐵鹽包括硫酸亞鐵及其水合鹽、草酸亞鐵、氯化亞鐵、或硝酸亞鐵；

多元醇包括乙二醇、PEG 200、PEG 400、或PEG 600，水與多元醇的體積比為0.2~0.5。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的黑磷中磷元素與鐵源中鐵的摩爾比為0.01-0.1，黑磷與鐵源溶液混合攪拌速度為100 ~1000 rpm，攪拌時間為10~60s。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的鋰源溶液B為LiOH、LiCl、CH₃COOLi的水溶性鹽溶液，鋰源溶液B與溶液A的攪拌速度為1000 ~2000 rpm，攪拌時間為10~60s。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的磷源為磷酸或磷酸氫鹽水溶液，磷源與溶液C混合攪拌速度為1000 ~2000 rpm，攪拌時間為10~60s。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的鐵源、鋰源、磷源中Fe²⁺:Li⁺:PO₄^3-的摩爾比為1:1:1~1:3.5:1.5；所述的反應溫度為120~200 ℃，反應時間為1-6h。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碳源為水溶性有機聚合物，如葡萄糖、PEG、PEO、果糖、水性聚氨酯，所述的碳源溶液為碳源溶于水和乙醇的混合溶液，水和乙醇的混合體積比為1:1，碳源與磷酸鐵鋰的質量比為5~20%，碳化溫度為450~800 ℃，碳化時間為1-4h。

9.一種磷雜碳包覆的超薄磷酸鐵鋰片層組裝結構正極材料，其特征在于，是通過權利要求要求1-8任一所述方法制備得到的。

10.一種鋰離子電池，其特征在于，包括權利要求要求9所述的一種磷雜碳包覆的超薄磷酸鐵鋰片層組裝結構正極材料。