[發(fā)明專利]一種兼顧穩(wěn)定性與拉曼強(qiáng)度的表面增強(qiáng)拉曼基底及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210141525.1
• 申請(qǐng)日: 2022-02-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114507849A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹燕強(qiáng);王鑫鑫;錢(qián)繼松;蔣立勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C23C16/40
• 分類(lèi)號(hào): C23C16/40;C23C16/455;C23C16/52;C23C28/00;C25D3/22;G01N21/65
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務(wù)所 32237
• 代理人: 賀翔

1.一種兼顧高穩(wěn)定性和高拉曼強(qiáng)度的表面增強(qiáng)拉曼基底，其特征在于，所述表面增強(qiáng)拉曼基底為導(dǎo)電基底上用電化學(xué)沉積的方法制備的具有納米間隙的金屬納米枝晶，在金屬納米間隙之間使用原子層沉積生長(zhǎng)厚度可控的氧化物層，獲得超薄氧化物包裹的金屬枝晶結(jié)構(gòu)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兼顧高穩(wěn)定性和高拉曼強(qiáng)度的表面增強(qiáng)拉曼基底，其特征在于，所述金屬納米枝晶為銀納米枝晶。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兼顧高穩(wěn)定性和高拉曼強(qiáng)度的表面增強(qiáng)拉曼基底，其特征在于，所述氧化物層厚度為1-10 nm。

4.一種兼顧高穩(wěn)定性和高拉曼強(qiáng)度的表面增強(qiáng)拉曼基底的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）襯底的準(zhǔn)備：選用導(dǎo)電材料作為襯底，將選用的襯底清洗干凈；

（2）金屬枝晶的沉積：使用電化學(xué)沉積的方法，在上述得到的襯底上沉積獲得金屬枝晶，用去離子水沖洗后自然晾干；

（3）ALD沉積氧化物薄膜：將上述沉積后的金屬枝晶基底轉(zhuǎn)移到ALD反應(yīng)腔中，通過(guò)循環(huán)次數(shù)精確控制厚度，沉積1-10 nm的氧化物薄膜，形成氧化物薄膜包裹的銀枝晶結(jié)構(gòu)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的兼顧高穩(wěn)定性和高拉曼強(qiáng)度的表面增強(qiáng)拉曼基底的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述金屬枝晶為銀枝晶。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的兼顧高穩(wěn)定性和高拉曼強(qiáng)度的表面增強(qiáng)拉曼基底的制備方法，其特征在于，步驟（2）中電化學(xué)沉積的電流密度為1-30 mA/cm²，沉積時(shí)間為30-300秒。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的兼顧高穩(wěn)定性和高拉曼強(qiáng)度的表面增強(qiáng)拉曼基底的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述氧化物為氧化鋅或氧化鈦。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的兼顧高穩(wěn)定性和高拉曼強(qiáng)度的表面增強(qiáng)拉曼基底的制備方法，其特征在于，步驟（3）中ALD沉積氧化鋅參數(shù)為：

反應(yīng)室溫度：室溫 ~100℃；

反應(yīng)源：沉積氧化鋅采用二乙基鋅和水，源溫均為室溫；

脈沖和清洗時(shí)間：金屬源和水源的脈沖都為1~5 s；每次金屬源脈沖之后，都緊接著用高純氮?dú)馇逑?~10 s，沖掉反應(yīng)副產(chǎn)物和殘留的反應(yīng)源。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的兼顧高穩(wěn)定性和高拉曼強(qiáng)度的表面增強(qiáng)拉曼基底的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述ALD沉積氧化鈦參數(shù)為：

反應(yīng)室溫度：室溫 ~100 ^oC；

反應(yīng)源：沉積氧化鋅采用四氯化鈦和水，四氯化鈦和水均為室溫；

脈沖和清洗時(shí)間：金屬源和水源的脈沖都為1~5 s；每次金屬源脈沖之后，都緊接著用高純氮?dú)馇逑?~10 s，沖掉反應(yīng)副產(chǎn)物和殘留的反應(yīng)源。