[發明專利]采用電化學檢測肼的方法

在審

• 申請號: 202210141349.1
• 申請日: 2022-02-16
• 公開（公告）號: CN114740063A
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 陳國珍;趙鍇;任蕊;皇甫慧君;黨璐
• 申請（專利權）人: 陜西化工研究院有限公司
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 北京挺立專利事務所(普通合伙) 11265
• 代理人: 韓暢

1.一種采用電化學檢測肼的方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、制備金鉑-聚苯胺-還原氧化石墨烯納米復合物分散液；

S2、將金鉑-聚苯胺-還原氧化石墨烯納米復合物分散液滴加于玻碳電極的表面對玻碳電極進行修飾，形成金鉑-聚苯胺-還原氧化石墨烯玻碳電極；

S3、采用金鉑-聚苯胺-還原氧化石墨烯玻碳電極作為肼傳感器的工作電極，采用磷酸鹽緩沖液作為電化學檢測的支持電解質，檢測不同濃度肼的峰電流值，并以肼標準溶液的濃度為橫坐標，峰電流值為縱坐標，擬合標準曲線；

S4、根據標準曲線檢測待測溶液中的肼。

2.根據權利要求1所述的采用電化學檢測肼的方法，其特征在于，在步驟S1中，制備金鉑-聚苯胺-還原氧化石墨烯納米復合物分散液的方法包括：

S11、制備氧化石墨烯粉末；

S12、制備聚苯胺-氧化石墨烯復合物粉末；

S13、制備金鉑-聚苯胺-還原氧化石墨烯納米復合物粉末；

S14、將金鉑-聚苯胺-還原氧化石墨烯納米復合物粉末加入到殼聚糖溶液中進行超聲分散，制備得到金鉑-聚苯胺-還原氧化石墨烯分散液。

3.根據權利要求2所述的采用電化學檢測肼的方法，其特征在于，在步驟S1中，制備氧化石墨烯粉末的方法包括：

以石墨粉為原料，采用超聲剝離分散法在超聲浴中合成氧化石墨烯。

4.根據權利要求2所述的采用電化學檢測肼的方法，其特征在于，在步驟S12中，采用原位化學聚合法制備聚苯胺-氧化石墨烯復合物粉末。

5.根據權利要求4所述的采用電化學檢測肼的方法，其特征在于，在步驟S12中，采用原位化學聚合法制備聚苯胺-氧化石墨烯復合物粉末的方法包括：

S121、制備濃度為0.3-0.7mg/mL的氧化石墨烯溶液；

S122、取15-25mL步驟S121中制備的氧化石墨烯溶液，并向其中逐滴加入35-45μL的苯胺溶液，并在冰浴中劇烈攪拌25-35min；

S123、向步驟S122中制備的溶液中緩慢加入4.3-5.3mL 0.8-1.2mol/L的鹽酸溶液，鹽酸溶液中含有0.030-0.042g的氧化劑，并在室溫中攪拌20-28h后離心處理，并用二次蒸餾水洗滌若干次后，放入溫度為50-70℃的烘箱中烘干2.5-3.5h后，制備得到聚苯胺-氧化石墨烯復合物粉末。

6.根據權利要求2所述的采用電化學檢測肼的方法，其特征在于，在步驟S13中，制備金鉑-聚苯胺-還原氧化石墨烯納米復合物粉末的方法包括：

S131、制備濃度為0.3-0.7mg/mL的聚苯胺-氧化石墨烯分散液；

S132、取15-25mL步驟S131中制備的聚苯胺-氧化石墨烯分散液，并向其中加入3.0-7.0mL濃度為12-18.0mmol/L的氯金酸溶液和3.0-7.0mL濃度為12-18.0mmol/L氯鉑酸溶液，并攪拌7-13min；

S133、向步驟S132中制備的溶液中緩慢加入1.5-2.5mL濃度為1.6-2.2mmol/L的硼氫化鈉溶液，并攪拌80-100min后離心處理，并用二次蒸餾水洗滌若干次后，放入溫度為50-70℃的烘箱中烘干5-7h后，制備得到金鉑-聚苯胺-還原氧化石墨烯納米復合物粉末。

7.根據權利要求2所述的采用電化學檢測肼的方法，其特征在于，在步驟S14中，將金鉑-聚苯胺-還原氧化石墨烯納米復合物粉末加入到殼聚糖溶液中進行超聲分散，制備得到金鉑-聚苯胺-還原氧化石墨烯分散液包括：

將0.5-1.5g金鉑-聚苯胺-還原氧化石墨烯納米復合物粉末加入到0.5-0.5mL的質量分數為0.5％殼聚糖溶液中進行超聲分散，制備得到金鉑-聚苯胺-還原氧化石墨烯分散液。