[發明專利]一種NH2

有效

• 申請號: 202210141185.2
• 申請日: 2022-02-16
• 公開（公告）號: CN114622206B
• 公開（公告）日: 2023-07-04
• 發明（設計）人: 王秀通;池麗鳳;牛建民;楊黎暉;南有博;吳沿;孫欣;王麗菲;黃彥良;段繼周
• 申請（專利權）人: 中國科學院海洋研究所;青島海洋科技中心;上海船舶工藝研究所(中國船舶工業集團公司第十一研究所)
• 主分類號: C23F13/16
• 分類號: C23F13/16;C25D11/26;B82Y30/00;B82Y40/00;C23C26/00;C23C28/00
• 代理公司: 青島聯智專利商標事務所有限公司 37101
• 代理人: 宋蓮英

1.一種抑制金屬陰極腐蝕用NH₂-MIL-101(Cr)/TiO₂復合光陽極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）前處理

取鈦基體，裁剪，拋光，清洗，備用；

2）TiO₂納米管膜的制備

取步驟1）所得的前處理后的鈦基體作為陽極，以鉑片作為陰極，置于電解液中，在20-60?V電壓下，氧化1-2?h，電解液是由乙二醇和氟化銨水溶液組成，氟化銨水溶液的摩爾濃度為1.4-1.6?M，氟化銨水溶液和乙二醇的體積比為1:9-11，清洗，晾干，于400-500?℃下，煅燒1-3?h，冷卻，得帶有TiO₂納米管膜的鈦基體；

3）NH₂-MIL-101(Cr)納米顆粒多孔膜的制備

取氫氧化鈉、硝酸鉻和2-氨基對苯二甲酸，加入去離子水中，混合，得合成溶液，其中，氫氧化鈉的摩爾濃度為0.08-0.18?M，硝酸鉻的摩爾濃度為0.05-0.10?M，2-氨基對苯二甲酸的摩爾濃度為0.03-0.07?M；

將步驟2）所得的帶有TiO₂納米管膜的鈦基體和合成溶液，帶有TiO₂納米管膜的鈦基體與合成溶液的質量比為7:500-3:200，置于高壓反應釜內，在鼓風干燥箱中，140-160?℃，反應12-24?h，冷卻，先采用去離子水沖洗，再采用N,N-二甲基甲酰胺沖洗，最后采用甲醇沖洗，干燥，得NH₂-MIL-101(Cr)/TiO₂復合光陽極；

所述NH₂-MIL-101(Cr)/TiO₂復合光陽極包括鈦基體，所述鈦基體的表面上設有復合膜，所述復合膜包括生長在所述鈦基體表面上的TiO₂納米管膜和水熱法合成在TiO₂納米管膜表面上的NH₂-MIL-101(Cr)納米顆粒多孔膜，NH₂-MIL-101(Cr)納米顆粒多孔膜的厚度為30-70nm，TiO₂納米管膜的厚度為0.6-3.0?μm，TiO₂納米管的孔徑大小為60-160?nm，NH₂-MIL-101(Cr)納米顆粒的粒徑大小為30-60?nm。

2.根據權利要求1所述的抑制金屬陰極腐蝕用NH₂-MIL-101(Cr)/TiO₂復合光陽極的制備方法，其特征在于：

所述步驟3）中，合成溶液是在攪拌或超聲條件下混合，混合時間為15-30?min。

3.根據權利要求2所述的抑制金屬陰極腐蝕用NH₂-MIL-101(Cr)/TiO₂復合光陽極的制備方法，其特征在于：

所述步驟3）中，干燥為真空干燥，干燥溫度為60-100?℃，干燥時間為12-24?h。

4.根據權利要求1-3中任意一項所述的抑制金屬陰極腐蝕用NH₂-MIL-101(Cr)/TiO₂復合光陽極的制備方法，其特征在于：

所述步驟1）中，拋光是將鈦基體置于拋光液中浸泡20-30?s，拋光液是質量濃度為15-16%的氟化銨去離子水溶液、質量濃度為68%的濃硝酸以及質量濃度為30%的雙氧水組成的混合溶液；拋光液中，氟化銨去離子水溶液、濃硝酸和雙氧水的體積比為9-11:23-25:23-25。