[發明專利]一種海水中痕量汞的濃縮分離和測定方法

在審

• 申請號: 202210138491.0
• 申請日: 2022-02-15
• 公開（公告）號: CN114544314A
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: 譚增強;周夢偉;徐夢茜;余福勝;劉逸蕓
• 申請（專利權）人: 西安西熱鍋爐環保工程有限公司
• 主分類號: G01N1/40
• 分類號: G01N1/40;G01N1/34;G01N21/74;G01N21/31
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 姚詠華

1.一種海水中痕量汞的濃縮分離和測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1，制備雙亞甲基硫代碳酰肼改性的二氧化硅包覆的磁性納米粒子；

S2，采用雙亞甲基硫代碳酰肼改性的二氧化硅包覆的磁性納米粒子作為濃縮分離海水樣品中痕量汞的吸附劑材料；

S3，采用磁性固相微萃取與電熱原子吸收光譜儀耦合的方法測定吸附劑中汞的濃度。

2.根據權利要求1所述的一種海水中痕量汞的濃縮分離和測定方法，其特征在于，S1的具體方法如下：

S11，采用共沉淀方法制備二氧化硅包覆的磁性納米粒子；

S12，采用50mL體積濃度為1％的氨基丙基三乙氧基硅烷，和體積分數為95％的乙醇，把所得的二氧化硅包覆的磁性納米粒子稀釋至150mL，并用乙酸將該溶液的pH值調節至4.5；

S13，在氮氣氣氛下攪拌并在60℃加熱2小時，得到納米球；

S14，將納米球洗滌干凈后，干燥成粉末得到氨基丙基磁性納米粒子；

S15，將得到的氨基丙基磁性納米粒子與25mL體積濃度為3％二戊二醛與去離子水混合液混合，加入2-4mL乙酸，反應混合物回流后，得到固體戊二醛氨基丙基磁性納米粒子；

S16，將固體戊二醛氨基丙基磁性納米粒子在磁體作用下傾析，洗滌干凈后與25mL的1.5％硫代碳酰肼混合，加入2-4mL乙酸，煮沸回流后，得到硫代碳酰肼戊二醛氨基丙基磁性納米粒子，傾析并洗滌干凈；

S17，將得到的硫代碳酰肼戊二醛氨基丙基磁性納米粒子懸浮在45mL質量體積比為2％的二-2-吡啶酮的乙醇中，回流后，制得雙亞甲基硫代碳酰肼改性的二氧化硅包覆的磁性納米粒子，洗滌干凈后進行干燥，得到雙亞甲基硫代碳酰肼改性的二氧化硅包覆的磁性納米粒子。

3.根據權利要求1所述的一種海水中痕量汞的濃縮分離和測定方法，其特征在于，S14中，納米球用去離子水洗滌3次后再用甲醇洗滌2次。

4.根據權利要求1所述的一種海水中痕量汞的濃縮分離和測定方法，其特征在于，S14中，干燥是在室溫下真空干燥。

5.根據權利要求1所述的一種海水中痕量汞的濃縮分離和測定方法，其特征在于，S15中，回流4小時；

S16中，煮沸回流24小時；

S17中，回流24小時。

6.根據權利要求1所述的一種海水中痕量汞的濃縮分離和測定方法，其特征在于，S17中，通過磁鐵將雙亞甲基硫代碳酰肼改性的二氧化硅包覆的磁性納米粒子倒出后進行洗滌。

7.根據權利要求1所述的一種海水中痕量汞的濃縮分離和測定方法，其特征在于，S3中，測定吸附劑中汞的濃度時，樣品流速為4.0mL/min，洗脫液流速為0.6mL/min，還原劑流速為1.2mL/min。

8.根據權利要求1所述的一種海水中痕量汞的濃縮分離和測定方法，其特征在于，S3中，測定吸附劑中汞的濃度后將液體送入液體分離裝置，液體分離裝置采用孔徑為0.5μm的膜和100mL/min的氮氣流速。