[發(fā)明專利]一種順式或反式-1，3-二氯丙烯的生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210136390.X
• 申請日: 2022-02-15
• 公開（公告）號: CN114560751B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 田宇;史雪芳;盛俊;馬勇;沈杰;宋佳;胡凱;滕彥虎;楊震宇;吳寶健
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇瑞恒新材料科技有限公司;江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)有限公司
• 主分類號: C07C21/073
• 分類號: C07C21/073;C07C17/358;C07C17/383
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)策知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32322
• 代理人: 張曉諭

本發(fā)明提供了一種順式或反式?1，3?二氯丙烯的生產(chǎn)方法，通過使用催化劑，能夠在不需要可見光或者紫外光的條件下，進(jìn)行順式?1，3?二氯丙烯和反式?1，3?二氯丙烯的相互轉(zhuǎn)化，可以按照實(shí)際需要，自由選擇轉(zhuǎn)化方向，且設(shè)備簡單，不需要特殊設(shè)計，同一套設(shè)備既可以用于順式?1，3?二氯丙烯制備反式?1，3?二氯丙烯也可以反向操作，只需要使用管線控制相應(yīng)的產(chǎn)品進(jìn)入產(chǎn)品罐和原料罐即可，本發(fā)明技術(shù)方案的催化劑，價格低，容易得到，多種催化劑可以混用而不影響催化效果，可以使用廢料回收得到，反應(yīng)器由于不需要光照，可以自由設(shè)計，能夠適應(yīng)大生產(chǎn)需要，反應(yīng)器的氣相通過閃蒸進(jìn)入精餾塔，可以連續(xù)化生產(chǎn)，操作簡便。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種化工中間體生產(chǎn)領(lǐng)域，特別是一種反式或順式-1，3-二氯丙烯的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

1，3-二氯丙烯是環(huán)氧氯丙烷生產(chǎn)中的一種副產(chǎn)物，包含順式1，3-二氯丙烯和反式1，3-二氯丙烯異構(gòu)體混合物形式存在，CN110078584A公開了一種從DD混劑中回收二氯丙烷和二氯丙烯工藝，所述方法將DD混劑在脫重塔中去除碳和焦油，在預(yù)分餾塔內(nèi)將二氯丙烷與二氯丙烯預(yù)分離，在低沸脫除塔和1，2-二氯丙烷精制塔內(nèi)分離出高純度的1，2-二氯丙烷，在回收塔內(nèi)分離出高純度順式、反式二氯丙烯，該方法達(dá)到了分離二氯丙烷和二氯丙烯的目的。

順式1，3-二氯丙烯和反式1，3-二氯丙烯的用途不盡相同，其價格隨需求量變化，CN109694308A介紹了將反式1，3-二氯丙烯轉(zhuǎn)化為順式1，3-二氯丙烯的方法，CN111848334A公開了一種將順式-1，3-二氯丙烯轉(zhuǎn)化為反式-1，3-二氯丙烯的方法，但是以上方法均需要在可見光或紫外光條件下反應(yīng)。光催化的缺點(diǎn)在于，一般需要紫外光或者可見光照射反應(yīng)器，反應(yīng)器需要能夠透光或者內(nèi)部設(shè)有光源，極大地限制了反應(yīng)器的設(shè)計，很難應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為解決背景技術(shù)中的問題，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種反式-1，3-二氯丙烯的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

S1：將順式-1，3-二氯丙烯和催化劑在配料釜中按比例混合；

S2：混合后的原料連續(xù)通入釜式反應(yīng)器中反應(yīng)；

S3：將反應(yīng)液通過釜式反應(yīng)器頂部氣相采出到精餾塔中進(jìn)行負(fù)壓精餾，通過再沸器供熱；

S4：側(cè)線采出反式-1，3-二氯丙烯經(jīng)冷凝器冷凝進(jìn)入產(chǎn)品罐，頂部采出順式-1，3-二氯丙烯經(jīng)冷凝后進(jìn)入原料罐；

S1中，所述催化劑為C3～C6的溴代烷烴或C3～C6的溴代烯烴。

進(jìn)一步地，S1中，所述催化劑選自3-溴丙烯、1，2，2-三溴丙烷、1-溴-1，5-己二烯，1-溴己烯、1-溴-4-甲基戊烯中的一種或者幾種。

進(jìn)一步地，S1中，催化劑和順式-1，3-二氯丙烯的重量比為0.3％～1.5％。

進(jìn)一步地，S2中，所述釜式反應(yīng)器中的反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度為60～80℃，反應(yīng)的停留時間為2～4h；S3中，所述精餾塔的塔底溫度為82℃，塔頂溫度為62℃，塔底真空度為-0.065MPa，塔頂真空度為-0.075MPa，所述精餾塔的回流比為3～6:1；S2中的進(jìn)料速度與S3中的采出速度相當(dāng)。

本發(fā)明還提供了，一種順式-1，3-二氯丙烯的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

S1：將反式-1，3-二氯丙烯和催化劑在配料釜中按比例混合；

S2：混合后的原料連續(xù)通入釜式反應(yīng)器中反應(yīng)；

S3：將反應(yīng)液通過釜式反應(yīng)器頂部氣相采出到精餾塔中進(jìn)行負(fù)壓精餾，通過再沸器供熱；

S4：側(cè)線采出反式-1，3-二氯丙烯經(jīng)冷凝器冷凝進(jìn)入原料罐，頂部采出順式-1，3-二氯丙烯經(jīng)冷凝后進(jìn)入產(chǎn)品罐；