[發明專利]從氧化鋨物料中制備鋨粉的方法

在審

• 申請號: 202210131462.1
• 申請日: 2022-02-11
• 公開（公告）號: CN114433863A
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發明（設計）人: 王杰;行衛東;趙振華;朱劉
• 申請（專利權）人: 廣東先導稀材股份有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產權代理事務所(普通合伙) 11387
• 代理人: 張向琨

1.一種從氧化鋨物料中制備鋨粉的方法，包括以下步驟：

步驟一，氧化鋨物料加水調漿后，加入氫氧化鈉溶液；

步驟二，通入氯氣進行蒸餾，氯氣流量10-40L/min；

步驟三，蒸餾揮發出的四氧化鋨氣體，用酒精+氫氧化鈉溶液進行一級吸收和二級吸收，形成鋨吸收液；

步驟四，步驟三中鋨吸收液的鋨濃度達到20-30g/L后，使用濃鹽酸調節鋨吸收液pH至5-6，后通過水合肼還原至溶液pH至8-9，得到鋨黑；

步驟五，鋨黑經酒精洗滌后，經氫氣低溫干燥、高溫氫還原得到鋨粉。

2.根據權利要求1所述的從氧化鋨物料中制備鋨粉的方法，其特征在于，

在步驟一中，加入所述氫氧化鈉溶液后，料液中堿濃度控制在110g/L-318g/L。

3.根據權利要求1所述的從氧化鋨物料中制備鋨粉的方法，其特征在于，

在步驟一中，加入所述氫氧化鈉溶液后，料液中鋨濃度在10-20g/L。

4.根據權利要求1所述的從氧化鋨物料中制備鋨粉的方法，其特征在于，

在步驟二中，所述蒸餾的溫度在70℃-90℃；

在步驟二中，所述蒸餾的時間2-6h。

5.根據權利要求1所述的從氧化鋨物料中制備鋨粉的方法，其特征在于，

在步驟二中，所述在氯氣通入前，料液溫度需控制在50℃-70℃。

6.根據權利要求1所述的從氧化鋨物料中制備鋨粉的方法，其特征在于，

在步驟三中，所述一級、二級吸收液需控制溫度在10-25℃。

7.根據權利要求1所述的從氧化鋨物料中制備鋨粉的方法，其特征在于，

在步驟三中，所述氫氧化鈉溶液濃度為20％；

在步驟三中，所述酒精與氫氧化鈉溶液體積比為0.2％-5％∶95％-99.8％。

8.根據權利要求1所述的從氧化鋨物料中制備鋨粉的方法，其特征在于，

在步驟四中，所述濃鹽酸濃度為36％-38％。

9.根據權利要求1所述的從氧化鋨物料中制備鋨粉的方法，其特征在于，

在步驟五中，所述低溫溫度為200-300℃，干燥時間2-3h；

在步驟五中，所述高溫溫度600-800℃，還原時間2-3h。