[發明專利]一種可磁分離零價鋁-四氧化三鐵復合物的制備方法及應用

在審

• 申請號: 202210129711.3
• 申請日: 2022-02-11
• 公開（公告）號: CN114436389A
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發明（設計）人: 王文豪;趙子軒;馬青;甄樹聰;張婷婷;方學友
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: C02F1/70
• 分類號: C02F1/70;C02F1/28;B01J20/06;B01J20/28;B01J20/30;C02F101/22
• 代理公司: 青島致嘉知識產權代理事務所(普通合伙) 37236
• 代理人: 王巧麗

本發明公開了一種可磁分離零價鋁?四氧化三鐵復合物的制備方法及應用，零價鋁?四氧化三鐵復合物的制備方法為：將微米零價鋁與納米四氧化三鐵混合后倒入裝有不同粒徑氧化鋯球的球磨罐內，球磨罐封頂，無需抽取真空和惰性氣體保護，放入行星式球磨機中固定壓緊，進行球磨，定時更換順逆旋轉方向，球磨后通過在罐體外增加磁場，倒置罐體使氧化鋯球通過重力分離出來，收集剩余產物即為零價鋁?四氧化三鐵復合物。本發明的制備方法在常溫常壓下進行，操作簡單，用時較短，適合工業化生產；零價鋁?四氧化三鐵復合物克服了零價鋁表面鈍化的缺陷，實際應用后再次鈍化的零價鋁方便回收和恢復活性，在寬泛pH范圍內對水中重金屬Cr(VI)具有良好的去除效率。

技術領域

本發明屬于水處理功能材料技術領域，尤其涉及一種可磁分離零價鋁-四氧化三鐵復合物的制備方法及應用。

背景技術

重金屬Cr(VI)是水中典型重金屬污染物之一，將其還原成低毒Cr(III)是常用手段之一，但是，常見的還原劑在中性條件下無法有效的將Cr(VI)還原，從而難以消除Cr(VI)的毒性。零價鋁因其具有兩性性質，在酸、堿條件下均可提供電子發揮還原作用而被用于水處理領域，研究表明零價鋁在寬泛pH條件下可有效去除水中有機污染和Cr(VI)、As(Ⅲ)等無機污染物。但因零價鋁較低的氧化還原電位，使其易與空氣中的O₂或H₂O反應，導致其表面形成一層致密氧化層(Al₂O₃)，嚴重阻礙電子傳導，大大降低其對水中污染物的去除效率。

為了破壞零價鋁表面鈍化層，克服其在實際應用中的缺陷，研究者通過嘗試一系列預活化(酸洗、球磨等)措施，或基于原電池原理與其它物質復合，有效增強了電子傳導能力，提高了其對污染物的去除效能。但是，預活化的零價鋁或零價鋁基復合物在使用過程中，隨著反應的發生，其表面會被生成的(氫)氧化鋁所覆蓋導致內部電子不能釋放，使其腐蝕過程終止從而失去活性。因此，如何快速回收使用后已鈍化的零價鋁并對其進行再次活化是解決零價鋁在水處理領域的重要問題。

目前，通過賦磁的方式可以將固體物質從液相中快速分離出來。因此，通過摻雜或負載具有磁性的物質在零價鋁中，在外加磁場的作用下，可以實現零價鋁從水中的快速分離回收。較常見的具有磁性的鋁基復合物是鐵鋁雙金屬，但是鐵鋁雙金屬的活性較高，會造成諸多副反應的發生，且鐵鋁雙金屬一般是通過化學沉積法制備所得，而化學沉積法存在如下不足：(1)零價鋁需要酸洗活化，會造成零價鋁的消耗；(2)制備過程比較繁瑣；(3)制備過程中會產生大量廢水。

發明內容

針對上述背景技術中指出的不足，本發明提供了一種可磁分離零價鋁-四氧化三鐵復合物的制備方法及應用，旨在解決上述背景技術中現有技術存在的問題。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種可磁分離零價鋁-四氧化三鐵復合物的制備方法，首先將微米零價鋁與納米四氧化三鐵混合，得到的混合原料倒入裝有不同粒徑氧化鋯球的球磨罐內，將球磨罐封頂，然后進行球磨，每5min更換球磨順逆旋轉方向一次，球磨后通過在球磨罐體外增加磁場，倒置罐體使氧化鋯球通過重力分離出來，罐內余下產品即零價鋁-四氧化三鐵復合物。

優選地，所述微米零價鋁與納米四氧化三鐵的質量比為：4：1～1：2，其中，當質量比為2：1時，零價鋁-四氧化三鐵復合物除Cr(VI)效能最好。

優選地，所述微米零價鋁的粒徑為10～50μm，納米四氧化三鐵的粒徑為150～250nm。

優選地，所述球磨過程中，轉速200r/min-350r/min；球磨時間0.5h-2.0h。但綜合考慮產物性能、時間及能耗成本，選擇轉速300r/min和球磨時間1.5h作為合成材料的最佳球磨因素。