[發明專利]一種單層MXene納米片/ZIF-67復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202210128686.7
• 申請日: 2022-02-11
• 公開（公告）號: CN114854030A
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 藺華林;羅宇;孔玥;陳永恒;張文軒;陳江梅;黃燕山
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;C08K3/14;H01M4/36;H01M4/58;C01B32/921
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 顧艷哲

1.一種單層MXene納米片/ZIF-67復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將鹽酸溶液與氟化鋰在容器中攪拌溶解形成氫氟酸，將Ti₃AlC₂加入到上述溶液中，刻蝕剝離鋁層，將反應液進行離心、干燥，即得到Ti₃C₂MXene；

(2)將Ti₃C₂MXene分散在去離子水中，并在低溫下超聲處理一段時間，即得到單層Ti₃C₂MXene溶液；

(3)將單層Ti₃C₂MXene溶液超聲分散在聚乙烯吡咯烷酮溶液中形成A溶液，將六水合硝酸鈷在去離子水中形成B溶液，將2-甲基咪唑溶解于去離子水中以形成C溶液，然后將B溶液和C溶液加入A溶液中，充分劇烈攪拌一定時間；

(4)將上述溶液依次離心、冷凍干燥，收集沉淀，然后將制備好的復合材料前驅體在惰性氣氛下退火，即得到產品。

2.根據權利要求1所述的一種單層MXene納米片/ZIF-67復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，鹽酸溶液的濃度為5-7mg/ml，鹽酸溶液與氟化鋰、Ti₃AlC₂的用量配比為50-70ml：1g：1g。

3.根據權利要求1所述的一種單層MXene納米片/ZIF-67復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，溶解反應溫度為25～45℃，溶解反應時間為為15-25min。

4.根據權利要求1所述的一種單層MXene納米片/ZIF-67復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，刻蝕反應溫度為25～45℃，刻蝕反應時間為40-60h。

5.根據權利要求1所述的一種單層MXene納米片/ZIF-67復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，離心處理過程具體為：離心次數為5-8次，前幾次離心轉速為3000-4000rpm，時間為3-7min，后幾次離心轉速為4500-5500，時間為25-35min。

6.根據權利要求1所述的一種單層MXene納米片/ZIF-67復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，干燥為采用冷凍干燥，所述Ti₃C₂MXene與去離子水的質量比為1～2：80～120。

7.根據權利要求1所述的一種單層MXene納米片/ZIF-67復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，超聲分層的時間為2h-10h，超聲頻率為20-30kHz，其中超聲分層在N₂氣氛下反應，超聲溫度為0-15℃。

8.根據權利要求1所述的一種單層MXene納米片/ZIF-67復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，Ti₃C₂MXene溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液、六水合硝酸鈷溶液、2-甲基咪唑溶液的體積比為1:(0.5-1.5):(0.5-1.5):(0.5-1.5)。

9.根據權利要求1所述的一種單層MXene納米片/ZIF-67復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，原位生長反應的時間為0.5-1.5h，轉速為800rpm-1200rpm。

10.根據權利要求1所述的一種單層MXene納米片/ZIF-67復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的干燥為冷凍干燥，所述的冷凍干燥的時間為48h-60h；煅燒溫度為200-500℃，時間為1-3h，煅燒氣氛是氮氣。