[發明專利]三維褶皺碳化鈦干凝膠的制備方法及其鋰離子電池負極材料應用有效
| 申請號: | 202210128603.4 | 申請日: | 2022-02-11 |
| 公開(公告)號: | CN114477182B | 公開(公告)日: | 2023-10-10 |
| 發明(設計)人: | 高紅;張弛;肖鈞鵬;姚靜;李林 | 申請(專利權)人: | 哈爾濱師范大學 |
| 主分類號: | C01B32/921 | 分類號: | C01B32/921;H01M4/587;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人: | 李紅媛 |
| 地址: | 150080 黑龍*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 三維 褶皺 碳化 凝膠 制備 方法 及其 鋰離子電池 負極 材料 應用 | ||
1.三維褶皺Ti3C2Tx干凝膠的制備方法,其特征在于該制備方法按照以下步驟實現:
一、Ti3C2Tx懸濁液的制備:
將LiF攪拌溶解在質量分數為35%~38%的HCl中,得到刻蝕劑,將Ti3AlC2粉末加入到刻蝕劑中,在35~40℃的溫度下攪拌反應,得到反應物;
二、懸濁液的制備:
對步驟一得到的反應物進行離心處理,取底層固相物依次使用HCl溶液和LiCl溶液離心清洗多次,再通過去離子水離心清洗多次,收集上層液相即得到Ti3C2Tx懸濁液;
三、三維褶皺Ti3C2Tx干凝膠的制備:
對Ti3C2Tx懸濁液濃縮處理,按照CoCl2·6H2O與Ti3C2Tx質量比為(2.5~3.5):8將CoCl2溶液加入到Ti3C2Tx懸濁液中,得到Ti3C2Tx水凝膠,對Ti3C2Tx水凝膠真空干燥10-15h,取出用無水乙醇沖洗,清洗后再進行真空干燥,得到三維褶皺Ti3C2Tx干凝膠。
2.根據權利要求1所述的三維褶皺Ti3C2Tx干凝膠的制備方法,其特征在于步驟一將1~2g LiF攪拌溶解在10~30mL質量分數為35%~38%的HCl中,得到刻蝕劑,將0.5~2g的Ti3AlC2粉末加入到刻蝕劑中。
3.根據權利要求1所述的三維褶皺Ti3C2Tx干凝膠的制備方法,其特征在于步驟一中攪拌反應是以100rpm~300rpm的轉速攪拌反應40~50h。
4.根據權利要求1所述的三維褶皺Ti3C2Tx干凝膠的制備方法,其特征在于步驟二中所述的離心處理是以8000rpm的轉速下離心5~10min。
5.根據權利要求1所述的三維褶皺Ti3C2Tx干凝膠的制備方法,其特征在于步驟二中HCl溶液的濃度為1mol/L,LiCl溶液的濃度為1mol/L。
6.根據權利要求1所述的三維褶皺Ti3C2Tx干凝膠的制備方法,其特征在于步驟三中Ti3C2Tx懸濁液濃縮至濃度為10mg mL-1。
7.根據權利要求1所述的三維褶皺Ti3C2Tx干凝膠的制備方法,其特征在于步驟三中將CoCl2溶液加入到Ti3C2Tx懸濁液中,靜止10~20min。
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