[發(fā)明專利]一種含硼富燃料推進(jìn)劑用元素硼的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210126498.0 | 申請日： | 2022-02-10 |
| 公開（公告）號： | CN115141069A | 公開（公告）日： | 2022-10-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 蔡東;祝凱乾;王浩;周瑩;楊錄新;何通;董長春 | 申請（專利權(quán)）人： | 天元航材（營口）科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C06B33/00 | 分類號： | C06B33/00;C06D5/06 |
| 代理公司： | 深圳驛航知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44605 | 代理人： | 楊倫 |
| 地址： | 115000 遼寧省營口市*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 含硼富 燃料 推進(jìn) 元素 制備 方法 | ||
本發(fā)明實施例提供一種含硼富燃料推進(jìn)劑用元素硼的制備方法，本方法通過將市售低含量的無定形元素硼通過精制爐進(jìn)行精制及后處理得到可以直接用于含硼富燃料推進(jìn)劑用元素硼，將市售無定形元素硼與硼酐按比例混合在一定溫度下加熱到熔融狀態(tài)，此時將精制助劑分多次噴濺到熔融的硼粉及硼酐混合料中，反應(yīng)完全后保溫，全程用惰性氣體保護(hù)，待溫度降低到室溫時，取出物料進(jìn)行后處理，酸洗兩次，水洗兩次，水洗后加入處理劑進(jìn)行包覆處理，經(jīng)包覆后烘干得到含硼富燃料推進(jìn)劑用元素硼。本發(fā)明生產(chǎn)的無定形元素硼含量高，雜質(zhì)少，能顯著改善硼粒子的點火燃燒性能，并且與含硼富燃料推進(jìn)劑有良好的相容性，能夠改善含硼富燃料推進(jìn)劑生產(chǎn)工藝，可直接應(yīng)用于含硼富燃料推進(jìn)劑中。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及含硼富燃料推進(jìn)劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種含硼富燃料推進(jìn)劑用元素硼的制備方法。
背景技術(shù)
目前，含硼富燃料推進(jìn)劑是制約固體火箭沖壓發(fā)動機(jī)技術(shù)應(yīng)用的瓶頸技術(shù)之一，而含硼富燃料推進(jìn)劑對高含量硼粉的要求較高。市售的一些無定形元素硼含量較低，一般都在90％～95％左右。同時，硼粉表面的雜質(zhì)(硼酸、氧化硼等)與HTPB(Hydroxyl-terminated polybutadiene，端羥基聚丁二烯)的羥基反應(yīng)生成硼酸酯，引起凝膠化，導(dǎo)致HTPB/B不相容，不能直接用于含硼富燃料推進(jìn)劑中。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明實施例提供一種含硼富燃料推進(jìn)劑用元素硼的制備方法，指在解決現(xiàn)有含硼富燃料推進(jìn)劑用元素硼的制備方法所得到的含硼富燃料推進(jìn)劑用元素硼的含量低以及雜質(zhì)多的問題。
本發(fā)明實施例提供一種含硼富燃料推進(jìn)劑用元素硼的制備方法，所述方法包括以下步驟：
S1.將無定形元素硼和硼酐在惰性氣體下按照重量比1:1-1:1.5進(jìn)行混合，混合時間為2-4小時，所述無定形元素硼中的硼含量為84～92％、過氧化氫不溶物≤0.4、鎂含量5～13％；
S2.將混合料在精制爐中升溫至600℃進(jìn)行精制處理，精制時間為2-4小時，待精制爐中的物料呈半熔融狀態(tài)時，噴入精制助劑2-3次，間隔時間0.5-1小時，精制總時長4-6小時，精制結(jié)束降溫到室溫后出爐，所述精制助劑配比：氟化氫鉀19～39％，氯化鉀7～17％，氟硼酸鉀19～36％，氟化鉀18～36％，其余加入氯化鉀至100％；
S3.酸洗后處理：第一次酸洗按照固液質(zhì)量比1:5加入濃度為 5mol/L-8mol/L的稀硫酸加熱到90℃，攪拌2h，并進(jìn)行第一次酸洗壓濾；第二次酸洗按照固液質(zhì)量比1:5加入濃度為6mol/L-12mol/L的稀鹽酸加熱到90℃，攪拌2h，并進(jìn)行第二次酸洗壓濾；
S4..水洗后處理：對兩次酸洗后的物料進(jìn)行二次水洗，第一次水洗按照固液質(zhì)量比1:20加入去離子水加熱到90℃，攪拌2h，并進(jìn)行第一次水洗壓濾；第二次水洗按照固液質(zhì)量比1:20加入蒸餾水加熱到90℃，攪拌2h，并進(jìn)行第二次水洗壓濾；
S5.包覆后處理：對兩次水洗后的物料進(jìn)行處理劑包覆處理，將兩次水洗后的物料、去離子水、處理劑，按照質(zhì)量比19％：80％：1％，加熱到75℃，攪拌2h，并進(jìn)行壓濾，真空70℃進(jìn)行干燥得到含硼富燃料推進(jìn)劑用元素硼。
更進(jìn)一步地，在S1中，所述無定形元素硼和所述硼酐的重量比為1:1，混合時間為4小時，所述無定形元素硼中的硼含量為84％、鎂含量12％；
在S2中，所述精制時間為4小時，噴入精制助劑的次數(shù)為3次，所述間隔時間0.5小時，所述精制總時長6小時；
在S3中，第一次酸洗加入的稀硫酸濃度為8mol/L，第二次酸洗加入的稀鹽酸濃度為12mol/L。
更進(jìn)一步地，在S1中，所述無定形元素硼和所述硼酐的重量比為1:1，混合時間為3小時，所述無定形元素硼中的硼含量為88％、鎂含量9％；
在S2中，所述精制時間為3小時，噴入精制助劑的次數(shù)為2次，所述間隔時間0.5小時，所述精制總時長為4小時；
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