[發明專利]一種賁亭酸甲酯的連續化合成方法

有效

• 申請號: 202210124379.1
• 申請日: 2022-02-10
• 公開（公告）號: CN114409532B
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發明（設計）人: 毛建擁;王丹;王會;胡鵬翔;張福潤;潘洪
• 申請（專利權）人: 山東新和成維生素有限公司;浙江新和成股份有限公司
• 主分類號: C07C67/00
• 分類號: C07C67/00;C07C67/54;C07C69/533;C07C41/50;C07C43/303;C07C41/60;C07C43/32
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 汪青

1.一種賁亭酸甲酯的連續化合成方法，所述連續化合成方法以異戊烯醇、原乙酸三甲酯為原料，采用至少一組依次串聯的多個反應精餾塔，在催化劑的存在下進行反應，得到所述賁亭酸甲酯，其特征在于：所述多個反應精餾塔為4～7個；所述多個反應精餾塔中的第一個反應精餾塔至倒數第二個反應精餾塔的塔釜溫度依次升高；將所述異戊烯醇加入到所述第一個反應精餾塔至倒數第二個反應精餾塔中；所述多個反應精餾塔中的第一個反應精餾塔的溫度為60～90℃；向第一個反應精餾塔中加入的異戊烯醇為異戊烯醇總質量的10～35％；所述多個反應精餾塔中的第二個反應精餾塔至倒數第二個反應精餾塔的溫度為60～180℃，在所述多個反應精餾塔中的第二個反應精餾塔至倒數第二個反應精餾塔中，相鄰的在后反應精餾塔的溫度比在先的反應精餾塔的溫度高至少10℃；在所述多個反應精餾塔中的第二個反應精餾塔至倒數第二個反應精餾塔中，向相鄰的在后反應精餾塔中加入的異戊烯醇的質量不少于相鄰的在先的反應精餾塔中加入的異戊烯醇的質量。

2.根據權利要求1所述的賁亭酸甲酯的連續化合成方法，其特征在于：所述多個反應精餾塔中的第一個反應精餾塔的反應時間為1～4h。

3.根據權利要求1所述的賁亭酸甲酯的連續化合成方法，其特征在于：所述多個反應精餾塔中的最后一個反應精餾塔中不加入異戊烯醇；和/或，所述連續化合成方法還包括在精餾塔中進行精餾提純的步驟。

4.根據權利要求1所述的賁亭酸甲酯的連續化合成方法，其特征在于：所述異戊烯醇加入的方式為滴加，滴加速度為8～50kg/h。

5.根據權利要求4所述的賁亭酸甲酯的連續化合成方法，其特征在于：所述滴加速度為15～35kg/h。

6.根據權利要求1所述的賁亭酸甲酯的連續化合成方法，其特征在于：所述催化劑選自磷酸、丙酸、苯酚、苯甲酸、對甲苯磺酸、對硝基苯酚和三氯化鋁中的一種或多種的組合；和/或，所述異戊烯醇、原乙酸三甲酯、催化劑的摩爾比為1:1～5:0.001～0.10。

7.根據權利要求6所述的賁亭酸甲酯的連續化合成方法，其特征在于：所述異戊烯醇、原乙酸三甲酯、催化劑的摩爾比為1:1～2:0.005～0.02。

8.根據權利要求1所述的賁亭酸甲酯的連續化合成方法，其特征在于：所述多個反應精餾塔為4～6個。

9.根據權利要求1所述的賁亭酸甲酯的連續化合成方法，其特征在于：所述多個反應精餾塔為4個。

10.根據權利要求1至9任一項所述的賁亭酸甲酯的連續化合成方法，其特征在于：所述反應在助劑的存在下進行，所述助劑選自苯、正己烷、環己烷、1,2-二溴丙烷、甲苯、四氯化碳、氯仿、丙酮、二氯甲烷中的一種或多種的組合。

11.根據權利要求10所述的賁亭酸甲酯的連續化合成方法，其特征在于：所述助劑選自苯、甲苯、丙酮、正己烷或環己烷。

12.根據權利要求10所述的賁亭酸甲酯的連續化合成方法，其特征在于：所述助劑的質量為所述異戊烯醇質量的10～200％。