[發明專利]一種改性NASICON型固體電解質及其制備方法

有效

• 申請號: 202210122446.6
• 申請日: 2022-02-09
• 公開（公告）號: CN114566697B
• 公開（公告）日: 2023-09-22
• 發明（設計）人: 陳步天
• 申請（專利權）人: 山東創魯先進電池科技有限公司
• 主分類號: H01M10/0562
• 分類號: H01M10/0562;H01M10/058;H01M10/0525
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 謝曉華

1.一種改性NASICON型固體電解質，其特征在于：所述固體電解質的制備原料包括形成Li_1.3Al_0.3Ti_1.7(PO₄)₃的鋰源粉末、鋁源粉末和鈦源粉末和磷源粉末，以及LiF和MoN；所述LiF和MoN的總質量百分比為1~15%，所述LiF和MoN之間的質量比為5:1~1:10。

2.根據權利要求1所述的改性NASICON型固體電解質，其特征在于：還包括有含摻雜元素的化合物；所述摻雜元素包括Ta、Nb、B、Ga、W、Mo、Gd、La、Ca、Ba?、Y、Re中的一種或多種元素。

3.根據權利要求1所述的改性NASICON型固體電解質，其特征在于：所述鋰源粉末為氫氧化鋰、鋁源粉末為氧化鋁、鈦源粉末為氧化鈦、磷源粉末為磷酸二氫氨；其中，氫氧化鋰過量5~40%。

4.一種如權利要求1所述的改性NASICON型固體電解質的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、按照Li_1.3Al_0.3Ti_1.7(PO₄)₃中的化學計量比稱取鋰源粉末、鋁源粉末、鈦源粉末和磷源粉末并混勻，加入MoN粉末、LiF粉末、球磨劑和球磨珠進行球磨，得到混合均勻的混合漿料；

S2、對得到的混合漿料進行干燥，得到混合粉末；將混合粉末在300~700℃下燒結4~24h，得到LATP固體電解質前驅體粉末；

S3、將LATP固體電解質前驅體粉末壓成片，在700~1100℃下二次燒結，燒結時間為4~36h，即得改性NASICON型固體電解質。

5.根據權利要求4所述的改性NASICON型固體電解質的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中所有粉末與球磨劑和球磨珠的質量比為粉末：球磨劑：球磨珠=1:?1~5：4~20。

6.根據權利要求4所述的改性NASICON型固體電解質的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中球磨的時間為4~48h、轉速為200~1200r/min。

7.根據權利要求4所述的改性NASICON型固體電解質的制備方法，其特征在于：所述球磨劑為乙醇、異丙醇、乙腈、乙醚、石油醚、丙酮中的一種。

8.根據權利要求4所述的改性NASICON型固體電解質的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中干燥的干燥溫度為50~150℃、干燥時間為4~24h。

9.根據權利要求4所述的改性NASICON型固體電解質的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中將LATP固體電解質前驅體粉末壓制成直徑為10~20mm的圓片。