[發(fā)明專利]一種4-氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽粗品的精制方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210122416.5
• 申請日: 2022-02-09
• 公開（公告）號: CN114478234B
• 公開（公告）日: 2023-03-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭少康;張云堂;季建強;張健;王愛國;朱玉梅;邵帥
• 申請（專利權(quán)）人: 河北海力恒遠新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C51/43;C07C63/68
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 霍苗

本發(fā)明屬于有機合成技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種4?氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽粗品的精制方法。本發(fā)明提供的精制方法包括以下步驟：將4?氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽粗品和精制溶液混合，依次進行精制、析晶和固液分離，得到4?氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽純品；所述精制溶液包括有機酸、醇類有機溶劑和水。本發(fā)明中，4?氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽粗品中4?氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽在精制溶液中的溶解度小于雜質(zhì)在精制溶液中的溶解度；一氯代雜質(zhì)在有機酸中溶解度大于4?氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽溶解度，二氯代雜質(zhì)在醇類有機溶劑中溶解度大于4?氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽溶解度。實施例的數(shù)據(jù)表明：本發(fā)明提供的精制方法得到的4?氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽純品的純度≥90％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種4-氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽粗品的精制方法。

背景技術(shù)

3,3’,4,4’-聯(lián)苯二酐是一種重要的用于合成聚酰亞胺的單體，聚酰亞胺是一種極好的耐高溫材料，具有良好的力學性能、介電性能、耐輻射性能、和耐溶劑性能等，在電子行業(yè)有很廣泛的應用，隨著5G技術(shù)和柔屏顯示的發(fā)展，聚酰亞胺電子材料需求量逐年上升。

4-氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽是制備3,3’,4,4’-聯(lián)苯醚二酐的主要原料之一。氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽的制備方法主要有苯酐通氯氣法和苯酐滴加次氯酸鈉法。中國專利CN1824638A公開了一種4-氯鄰苯二甲酸單鈉鹽的生產(chǎn)方法，具體為：在鄰苯二甲酸酐中通入氯氣進行氯化反應，氯化反應料液經(jīng)鹽析得到4-氯鄰苯二甲酸單鈉鹽粗品；利用酸調(diào)節(jié)4-氯鄰苯二甲酸單鈉鹽粗品的酸度為1.5～3.5，然后經(jīng)循環(huán)過濾，所得濾餅經(jīng)干燥，得到4-氯鄰苯二甲酸單鈉鹽；所得4-氯鄰苯二甲酸單鈉鹽的純度為67～76.8％。

中國專利CN110563678A公開了一種3,3’,4,4’-聯(lián)苯四甲酸二酐的制備方法，其在制備中間產(chǎn)物4-氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽時以苯酐為原料，滴加次氯酸鈉水溶液和氫氧化鈉溶液的混合液進行氯代反應，調(diào)節(jié)pH值生成4-氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽粗品；采用水精制的方法對4-氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽粗品進行精制，但是專利中未公開粗品及精制產(chǎn)品的質(zhì)量情況。申請人經(jīng)多次重復滴加次氯酸鈉方法制備4-氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽的過程，發(fā)現(xiàn)4-氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽粗品的純度為68％左右，4-氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽粗品含有的雜質(zhì)主要為氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽雜質(zhì)；使用水精制方法對4-氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽粗品進行精制后，得到的4-氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽的純度由68％左右提升至76％左右。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種4-氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽粗品的精制方法。本發(fā)明提供的精制方法得到的4-氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽的純度高。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種4-氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽粗品的精制方法，包括以下步驟：

將4-氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽粗品和精制溶液混合，依次進行精制、析晶和固液分離，得到4-氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽純品；

所述精制溶液包括有機酸、醇類有機溶劑和水。

優(yōu)選地，所述精制溶液中有機酸、醇類有機溶劑和水的質(zhì)量比為1：(3～8)：(3～8)。

優(yōu)選地，所述有機酸包括一元羧酸；所述一元羧酸包括醋酸、丙酸、丁酸和羥基乙酸中的一種或多種。

優(yōu)選地，所述醇類有機溶劑包括一元醇；所述一元醇包括甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇和正丁醇異構(gòu)體中的一種或多種。

優(yōu)選地，所述精制溶液和4-氯代鄰苯二甲酸單鈉鹽粗品的重量比為(5～10)：1。

優(yōu)選地，所述精制的溫度為60～80℃，保溫時間為1～3h。

優(yōu)選地，所述析晶的溫度為10～30℃，保溫時間為0.5～2h。

優(yōu)選地，所述固液分離的方式包括抽濾或離心。