[發(fā)明專利]二氟雙丙二酸磷酸鋰的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210120741.8
• 申請(qǐng)日: 2022-02-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114394996A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程鵬飛;范偉貞;信勇;趙經(jīng)緯
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 九江天賜高新材料有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/6574
• 分類號(hào): C07F9/6574;C07F7/18
• 代理公司: 華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 侯武嬌

1.一種二氟雙丙二酸磷酸鋰的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將式(1)化合物、式(2)化合物和六甲基二硅氮烷混合反應(yīng)，制備式(3)化合物；

將所述式(3)化合物與六氟磷酸鋰LiPF₆進(jìn)行環(huán)化反應(yīng)，制備式(4)所示二氟雙丙二酸磷酸鋰；

所述式(1)化合物、所述式(2)化合物、所述式(3)化合物和所述式(4)所示二氟雙丙二酸磷酸鋰的結(jié)構(gòu)如下所示：

其中，R₁選自碳原子數(shù)為1～10的烷烴亞基，R₂選自F、Cl、Br和I中的任意一種。

2.如權(quán)利要求1所述的二氟雙丙二酸磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述式(1)化合物、所述式(2)化合物和所述六甲基二硅氮烷的物質(zhì)的量之比為1.5：(1～1.1)：(1～1.1)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氟雙丙二酸磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述式(3)化合物與所述六氟磷酸鋰的物質(zhì)的量之比為(2～2.5)：1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的二氟雙丙二酸磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述混合反應(yīng)的溫度為30℃～45℃，時(shí)間為12h～24h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的二氟雙丙二酸磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述環(huán)化反應(yīng)的溫度為30℃～60℃，時(shí)間為10h～36h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的二氟雙丙二酸磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述混合反應(yīng)在非質(zhì)子非極性溶劑中進(jìn)行；和/或

所述環(huán)化反應(yīng)的溶劑選自碳酸酯類溶劑、羧酸酯類溶劑、酮類溶劑和硝基取代烷烴類中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的二氟雙丙二酸磷酸鋰的制備方法，其特征在于，在所述混合反應(yīng)的步驟之后，且在所述環(huán)化反應(yīng)之前，還包括如下步驟：

將所述混合反應(yīng)的產(chǎn)物進(jìn)行減壓蒸餾，得到所述式(3)化合物；

所述減壓蒸餾的溫度為40℃～120℃，壓力為5毫米～15毫米汞柱。

8.如權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的二氟雙丙二酸磷酸鋰的制備方法，其特征在于，還包括如下步驟：

將所述環(huán)化反應(yīng)的產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾，取濾液濃縮后重結(jié)晶，得到所述式(4)所示二氟雙丙二酸磷酸鋰。

9.如權(quán)利要求8所述的二氟雙丙二酸磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述取濾液濃縮后重結(jié)晶的步驟具體如下：

將所述濾液進(jìn)行濃縮處理直至濃縮后的濾液的體積為原始濾液體積的1/5～2/5，然后將加入重結(jié)晶溶劑，進(jìn)行重結(jié)晶處理；

所述重結(jié)晶溶劑選自二氯甲烷和甲苯中的至少一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的二氟雙丙二酸磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述重結(jié)晶溶劑與所述濃縮后的濾液的體積比為(0.5～1.5)：1。