[發(fā)明專利]一種β-胡蘿卜素的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210119512.4
• 申請日: 2022-02-09
• 公開（公告）號: CN114213303B
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王嘉輝;潘亞男;沈宏強;張弈宇;接鯨瑞;羅朝輝;宋軍偉
• 申請（專利權(quán)）人: 萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號: C07C403/24
• 分類號: C07C403/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備β-胡蘿卜素的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將多烯烴硫醚、高碘化合物加入到有機(jī)溶劑中，然后保溫反應(yīng)，得到多烯烴砜化合物；

2)向步驟1)中所得產(chǎn)物加入堿及催化劑，進(jìn)行脫砜反應(yīng)，反應(yīng)完成后進(jìn)行后處理得到β-胡蘿卜素；

步驟1)中所述高碘化合物選自亞碘酰苯、二乙酰氧基碘苯、二(三氟乙酰氧基)碘苯中的一種或多種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中，所述多烯烴硫醚的結(jié)構(gòu)式如式(1)所示：

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述高碘化合物與多烯烴硫醚的摩爾比為1.0-5.0：1。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述高碘化合物與多烯烴硫醚的摩爾比為2.0-3.0：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中所述有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、甲苯、二甲苯、石油醚和庚烷。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟1)中所述有機(jī)溶劑為乙腈。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述多烯烴硫醚與有機(jī)溶劑的重量比為1：5-10。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述多烯烴硫醚與有機(jī)溶劑的重量比為1：6-8。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中，反應(yīng)溫度為50-80℃；反應(yīng)時間為2-10h。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，步驟1)中，反應(yīng)溫度為65-75℃；反應(yīng)時間為3-5h。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中得到的多烯烴砜的結(jié)構(gòu)式如式(2)所示：

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中，所述堿為有機(jī)堿和/或無機(jī)堿，有機(jī)堿選自一甲胺、二甲胺、三甲胺、一乙胺、二乙胺、三乙胺、一乙醇胺、二乙醇胺、苯胺、對苯二胺、三乙烯二胺中的一種或多種；無機(jī)堿選自碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或多種。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，所述堿為氫氧化鉀。

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿摩爾用量為多烯烴硫醚摩爾量的1.5-3倍。

15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，所述堿摩爾用量為多烯烴硫醚摩爾量的2.0-2.5倍。

16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中所述催化劑為銅系金屬催化劑，選自硫酸銅、氯化銅、硝酸銅，三氟甲磺酸銅中的一種或多種。

17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其特征在于，步驟2)中所述催化劑為氯化銅。

18.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑摩爾量為多烯烴硫醚摩爾量的0.01-0.5倍。

19.根據(jù)權(quán)利要求18所述的方法，其特征在于，所述催化劑摩爾量為多烯烴硫醚摩爾量的0.05-0.1倍。

20.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中反應(yīng)溫度為0-80℃；反應(yīng)時間為1-10h。