[發明專利]一種聚氨酯預聚體改性環氧樹脂乳液及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202210118628.6
• 申請日: 2022-02-08
• 公開（公告）號: CN114369225A
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 黃超;馮偉隆;雷愛民;李登華;楊晗;郝俊杰;王思思;杜曉敏
• 申請（專利權）人: 山西鋼科碳材料有限公司
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/10;C08G18/48;C08G18/32;D06M15/568;D06M101/40
• 代理公司: 北京煦潤律師事務所 11522
• 代理人: 梁永芳

1.一種聚氨酯預聚體改性環氧樹脂乳液的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟：

制備聚氨酯預聚體步驟：使聚醚多元醇與脂肪族多異氰酸酯反應，得到聚氨酯預聚體反應產物；

擴鏈、交聯步驟：向所述聚氨酯預聚體反應產物中加入擴鏈劑、交聯劑、有機溶劑及催化劑進行擴鏈和交聯反應，得到交聯反應產物；

接枝、改性步驟：向所述交聯反應產物中加入環氧樹脂、稀釋劑、抗氧化劑、乳化劑及有機溶劑，使交聯網狀結構的聚氨酯預聚體對環氧樹脂進行接枝改性，得到改性反應產物；

后處理步驟：對所述改性反應產物進行后處理，得到聚氨酯預聚體改性環氧樹脂乳液。

2.根據權利要求1所述的聚氨酯預聚體改性環氧樹脂乳液的制備方法，其特征在于，以重量份計，所用到的原料的重量份如下：

聚醚多元醇：15.20-25.30重量份；

脂肪族多異氰酸酯：12.52-27.59重量份；

環氧樹脂：25.20-38.08重量份；

抗氧劑：0.01-0.10重量份；

交聯劑：1.4-1.6重量份；

擴鏈劑：2.0-4.0重量份；

催化劑：0.08-0.12重量份；

稀釋劑：1.40-1.70重量份；

乳化劑：3.5-5重量份。

3.根據權利要求1或2所述的聚氨酯預聚體改性環氧樹脂乳液的制備方法，其特征在于，

所述聚醚二元醇為聚乙二醇、聚丙二醇中的一種或兩種的混合物；優選的，所述聚乙二醇的分子量MW為2000-4000；優選的，所述聚丙二醇的分子量MW為1000-2000；和/或

所述脂肪族多異氰酸酯為異氟爾酮二異氰酸酯、氫化苯基甲烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯中的一種或幾種的混合物；和/或

所述環氧樹脂選用E-44雙酚A型環氧樹脂、E-51雙酚A型環氧樹脂中的一種或兩種的混合物；和/或

所述抗氧劑選用3,9-雙[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷、四[β-(3，5-叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的一種；和/或

所述稀釋劑選用丁基縮水甘油醚、十二至十四烷基縮水甘油醚中一種或兩種的混合物；和/或

所述交聯劑選用三羥甲基丙烷、N303中的一種或兩種的混合物；和/或

所述擴鏈劑選用乙二醇、丙二醇中的一種或兩種的混合物；和/或

所述催化劑選用二月桂酸二丁基錫，三苯基鉍中的一種；和/或

所述乳化劑選用N-甲基二乙醇胺；和/或

所述有機溶劑選用丙酮、丁酮、N-甲基吡咯烷酮中的一種或幾種的混合物。

4.根據權利要求1-3任一項所述的聚氨酯預聚體改性環氧樹脂乳液的制備方法，其特征在于，

所述制備聚氨酯預聚體步驟，包括：對所述聚醚多元醇進行真空脫水處理；在50-60℃的溫度下，將真空脫水處理后的聚醚多元醇和脂肪族多異氰酸酯混合，然后將溫度升至90-95℃，在氮氣保護回流的條件下反應2-3h，得到聚氨酯預聚體反應產物；優選的，所述真空脫水處理的溫度為110-120℃；優選的，所述真空脫水處理的時間為60-90min；和/或

在所述聚氨酯預聚體反應產物中：所述聚氨酯預聚體中的異氰酸根指數R為1.05-1.40；其中，異氰酸根指數R＝n(NCO)/n(OH)；其中，n(NCO)為脂肪族多異氰酸酯-NCO基團摩爾量，n(OH)為聚醚多元醇-OH基團摩爾量。

5.根據權利要求1-4任一項所述的聚氨酯預聚體改性環氧樹脂乳液的制備方法，其特征在于，所述擴鏈、交聯步驟，包括：

在90-95℃的溫度下，先向所述聚氨酯預聚體反應產物中加入擴鏈劑、交聯劑、有機溶劑；然后再向其中滴加催化劑，滴加完畢后反應2-3h，得到交聯反應產物；

優選的，所述有機溶劑的添加量為所述聚醚多元醇、脂肪族多異氰酸酯、擴鏈劑、交聯劑的用量之和的5-10wt％。