[發明專利]石英纖維增強炭-二氧化硅復合材料坩堝及其制備方法

有效

• 申請號: 202210118066.5
• 申請日: 2022-02-08
• 公開（公告）號: CN114368976B
• 公開（公告）日: 2023-02-24
• 發明（設計）人: 陳騰飛
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C04B35/82
• 分類號: C04B35/82;C04B41/87;C23C16/26;C30B15/10;C30B29/06
• 代理公司: 長沙惟盛赟鼎知識產權代理事務所(普通合伙) 43228
• 代理人: 黃敏華

本發明涉及石英纖維增強炭?二氧化硅復合材料坩堝及其制備方法，屬于石英纖維及炭基復合材料制備技術領域。采用由面密度180～600g/m²的石英纖維無緯布或平紋布加面密度為30～150g/m²短石英纖維網胎交疊層針刺得密度為0.35～0.8g/cm³的石英纖維預制件，經固化定型、化學氣相沉積增密或樹脂或瀝青浸漬?碳化增密至1.2～1.6g/cm³后，第一次高溫處理，機加至尺寸；加壓浸漬硅溶膠，干燥?固化?燒結，第二次高溫處理，表面拋光，得到密度為1.5～1.8g/cm³的產品。坩堝本體及表面與硅蒸氣基本不反應，提高坩堝的使用壽命。

技術領域

本發明涉及石英纖維及炭基復合材料制備技術領域，具體涉及石英纖維增強炭-二氧化硅復合材料坩堝及其制備方法。

背景技術

炭/炭復合材料是一種炭纖維增強炭基體復合材料，具有密度低、比強度高、耐高溫、熱膨脹系數小、尺寸穩定性好、結構可設計性強、耐腐蝕等優異性能而廣泛應用于軍工和民用領域，特別是隨著技術進步、制造成本降低，在制造大規格產品和結構可設計性強等方面的優勢，近些年炭/炭復合材料在大型單晶硅爐的熱場部件上的應用非常廣泛，其中，炭/炭復合材料坩堝是單晶爐熱場系統的關鍵部件之一。

在單晶硅拉制時，熱場部件處于硅蒸氣和惰性氣體的混合氣氛中，硅蒸氣會在熱場部件表面沉積并部分與炭/炭復合材料或石墨材料表面反應生成碳化硅或者滲透到表面一定深度的孔隙中與炭反應生成碳化硅，由于碳化硅與炭/炭或石墨的熱膨脹系數不匹配，容易脫落和粉化，從而影響熱場部件的進一步使用，進而影響熱場部件的使用壽命。而且在單晶拉制時，硅料是放在石英坩堝里面，石英坩堝外面套一個炭/炭復合材料或石墨坩堝，由于石英坩堝與炭/炭或石墨坩堝底部型面結合較好，高溫下容易部分反應或粘連，給石英坩堝清除帶來困難，有時需要敲擊坩堝底部區域才能清除干凈，這嚴重影響坩堝的使用壽命。專利CN113149686A公開了一種具有復合陶瓷涂層的炭/炭復合材料坩堝及其制備方法，該坩堝由炭/炭復合材料坩堝基體以及附著于坩堝內表面的復合陶瓷涂層組成，成分為(按質量比計)：碳化硅50～70％，氮化硼10～40％，硅10～20％，厚度為1～5mm，他先將樹脂、氮化硼、硅粉混合，然后把混合料熱壓成形，得到復合陶瓷層生坯，在碳化處理得到復合陶瓷層坯體，再用樹脂加氮化硅的混合粘結劑將復合陶瓷涂層坯體粘接到炭/炭復合材料坩堝基體內，進行固化及碳化、滲硅處理，機械加工，得到具有復合陶瓷涂層的炭/炭復合材料坩堝，該方法存在陶瓷坯體制備及加工難度大(涂層1～5mm厚度)、與炭/炭坩堝基體粘結結合后，拉制單晶時容易導致涂層分層和局部裂開，不利于批量生產和使用；CN11848201A提出采用等離子體噴涂工藝在炭/炭坩堝表面形成一種碳化硅/硅涂層，以達到改善炭/炭坩堝的抗硅化腐蝕能力，從而達到提高坩堝的使用壽命，但坩堝的外形特點，采用等離子體噴涂工藝實現坩堝內外表面均勻涂層難度大，且得到的涂層薄、熱膨脹系數不匹配，對于抑制硅蒸氣侵蝕的能力非常有限。

發明內容

針對現有單晶爐用炭/炭復合材料或石墨坩堝容易受硅蒸氣硅化影響的弊端，本發明提供一種石英纖維增強炭-二氧化硅復合材料坩堝及其制備方法，采用石英纖維制備坩堝預制件，經固化定型、化學氣相沉積增密或樹脂或瀝青浸漬-碳化增密，進行第一次高溫處理，機加至設計尺寸；加壓浸漬硅溶膠，干燥-固化-燒結，必要時重復該工序，再第二次高溫處理，表面拋光，即得。使得坩堝本體及表面與硅蒸氣基本不反應，并降低表面的碳含量，顯著提高坩堝的使用壽命。

本發明提供一種石英纖維坩堝預制件，該預制件由面密度180～600g/m²的石英纖維無緯布或平紋布加面密度為30～150g/m²短石英纖維網胎交疊層針刺而成，布∶網重量比為5∶5～9∶1，密度為0.35～0.8g/cm³。