[發(fā)明專利]一種高純度的鎢鈦合金靶材的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210114912.6
• 申請日: 2022-01-31
• 公開（公告）號: CN114619038B
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曲選輝;李星宇;章林;熊寧;王廣達(dá);劉國輝;秦明禮;陳剛;張百成;魏子晨;闕忠游;楊軍軍
• 申請（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué);安泰天龍鎢鉬科技有限公司;安泰科技股份有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F3/14;B22F3/24;C23G1/10;C01G41/00;C23C14/34;B22F1/12;C22C27/04;C22C1/05
• 代理公司: 北京金智普華知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401
• 代理人: 岳野

1.一種高純度的鎢鈦合金靶材的制備方法，其特征在于，所述制備方法具體包括以下步驟：

S1）提純仲鎢酸銨；

具體為：

S1.1）以仲鎢酸銨為原料，加入到摩爾濃度為15～30%的氨水中，過濾出不溶殘?jiān)铮{(diào)節(jié)pH值為7～9，

S1.2）再加入陽離子交換樹脂，靜置后，再進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，蒸發(fā)結(jié)晶溫度為100～105℃，

S1.3)?將S1.2）得到蒸發(fā)結(jié)晶固體在去離子水或酒精中洗滌，在溫度為50～70℃下烘干，得到仲鎢酸銨，所述仲鎢酸銨的總雜質(zhì)含量低于50ppm，F(xiàn)e、Ni和不可避免的雜質(zhì)含量低于20ppm；

S2）合成鎢鈦合金粉末；

具體為：S2.1）將S1）得到提純后的仲鎢酸銨采用氫氣還原處理，得到總雜質(zhì)含量低于30ppm的鎢粉，氫氣還原溫度為900～950℃，保溫時(shí)間為3～6h，氫氣流量為5～10L/min；

S2.2）將S2.1）得到的鎢粉與TiH₂粉末按照質(zhì)量比為8～9：1～2混合均勻，置于保護(hù)氣氛中；

S3）將S2）得到鎢鈦合金粉末裝入模具進(jìn)行多階段真空熱壓燒結(jié)，得到靶材坯；

具體為：

S3.1?)將S2）得到鎢鈦合金粉末裝入石墨模具中，且鎢鈦合金粉末與模具之間隔板紙隔開，

S3.2）將所述石墨模具置于真空環(huán)境中，第一步以3～5℃/min速率升溫至1000～1100℃，保溫3～5h，

S3.3）再以10～15℃/min速率升溫至1300～1400℃，并施加壓力30～50MPa，保溫4～6h，冷卻脫模，即得到靶材坯；

S4）對S3）得到的靶材坯進(jìn)行表面酸洗純凈化，最終獲得具有高致密度的高純度鎢鈦合金靶材。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述S1.1）中仲鎢酸銨溶于氨水中的濃度為300～400g/L，

所述陽離子交換樹脂為D001型樹脂、D113型樹脂、001×7型樹脂或C160型樹脂中的任意一種或至少兩種的組合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述S3.1）中的模具為石墨模具，隔板紙為純度為99.99%的石墨紙。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述S4）中的所述酸洗溶液為硫酸、硝酸或鹽酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鎢鈦合金靶材致密度大于99.5%，純度大于99.999%。