[發明專利]一種燒結錸板的制備方法

有效

• 申請號: 202210114911.1
• 申請日: 2022-01-31
• 公開（公告）號: CN114619037B
• 公開（公告）日: 2023-09-01
• 發明（設計）人: 曲選輝;熊寧;王廣達;魏子晨;章林;秦明禮;陳剛;張百成;李星宇;闕忠游;楊軍軍
• 申請（專利權）人: 北京科技大學;安泰天龍鎢鉬科技有限公司;安泰科技股份有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F3/04;B22F3/10;C23G1/10;C01G47/00
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 岳野

1.b一種燒結錸板的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

S1)以粗錸酸銨為原料，依次進行氨溶、氧化處理、沉淀除雜、過濾、陽離子交換、蒸發結晶、烘干后得到高純錸酸銨；

具體為：S1.1）將稱取一定量的粗錸酸銨溶于含氨溶劑中，得到混合溶液，混合溶液中粗錸酸銨溶于氨水中的濃度為100～200g/L，

S1.2）向S1.1）得到的混合溶液加入過量的過氧化氫，氧化反應的時間為20min~60min，再加入絮狀劑進行沉淀，沉淀反應的時間為20min~30min，

S1.3）加入陽離子交換樹脂進行離子交換，交換除雜的速度為2BVs/h～4BVs/h，再置于結晶釜中，在溫度為100~120℃進行蒸發結晶，在溫度為100~150℃干燥4~12h，得到提純后的粗錸酸銨；

S2)將S1）得到高純錸酸銨依次進行多次氫氣還原處理除雜，制得錸粉末；

S2.1?）將S1）得到的高純錸酸銨，以氫氣為保護氣氛，在溫度為800~1200℃下燒結2~4h進行第一氫氣還原，得到錸粉顆粒，

S2.2）將S2.1）得到錸粉顆粒進行研磨，研磨至粒徑為100~200目，烘干，

S2.3）再進行至少2次第二氫氣還原，得到錸粉；所述氫氣純度不低于99.999％，所述錸粉總雜質含量低于30ppm；

S3)將S2）得到的錸粉末裝入模具中經過冷等靜壓和多步氫氣燒結處理實現致密化，得到錸板；

S3.1)先將錸粉末裝入模具中密封，置于壓力為200~250MPa下進行冷等靜壓，

S3.2）先以3~5℃/min速率升溫至1200~1400℃，保溫5~10h，氫氣氣氛的純度不低于99.999％；

S3.3?）再以5~10℃/min速率升溫至2100~2300℃，保溫3~5h，氫氣氣氛的純度不低于99.999％；

S4)將S3）得到的錸板進行表面酸洗純凈化，最終獲得純度大于99.999%的燒結錸板。

2.b根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述含氨溶劑為質量濃度為20％~30％的純氨水。

3.b根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述S1）中過氧化氫和絮狀劑的加入量分別為過量系數的10~20倍；

所述絮狀劑為硫酸鐵、聚合硫酸鐵、氯化鋁或聚合氯化鋁中的任意一種；

所述陽離子交換樹脂為D001型樹脂、D113型樹脂、001×7型樹脂或C160型樹脂中的任意一種或至少兩種的組合。

4.b根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述S1）中的得到高純錸酸銨的總雜質含量低于50ppm。

5.b根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二氫氣還原的工藝為：以氫氣為保護氣氛，還原溫度為600~700℃，保溫時間為2~4h，氫氣純度不低于99.999％。

6.b根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述S4）中的所述酸洗溶液為硫酸、硝酸或鹽酸；所述最終獲得的燒結錸板致密度大于99.5%。

7.b一種錸板，其特征在于，所述錸板采用如權利要求1-6任意一項所述的制備方法制備得到。