[發明專利]一種具有梯度合金殼的新型顯示用量子點、制備方法及應用

有效

• 申請號: 202210114251.7
• 申請日: 2022-01-30
• 公開（公告）號: CN114276812B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 房昊;周鈺明;盛曉莉;卜小海;張賢;王芬;劉勇
• 申請（專利權）人: 南京貝迪新材料科技股份有限公司;東南大學;南京工程學院
• 主分類號: C09K11/88
• 分類號: C09K11/88;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y30/00
• 代理公司: 南京九致知識產權代理事務所(普通合伙) 32307
• 代理人: 楊橘

1.一種具有梯度合金殼的新型顯示用量子點，其特征在于，所述量子點為CdSe@CdZnCuSeS梯度合金殼量子點，其中，CdZnCuSeS為所述量子點的梯度合金殼層，厚度為3-4nm。

2.一種具有梯度合金殼的新型顯示用量子點的制備方法，其特征在于，通過高溫注射法將30wt%-50wt%鋅銅原料液、25wt%-35wt%硒-硫源在320-340℃條件下依次注入到含有CdSe量子點溶液的反應釜中反應得到CdSe@CdZnCuSeS梯度合金殼量子點；其中，CdSe量子點溶液是在N₂環境下，通過熱注入法將5wt%-10wt%硒前驅體在290-320℃條件下快速注入到含有10wt%-20wt%鎘絡合物、40wt%-50wt%十八烯和20wt%-30wt%配位溶劑的反應釜中反應得到。

3.根據權利要求2所述的具有梯度合金殼的新型顯示用量子點的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）在N₂氣氛下，將5-10質量份數的鎘鹽與1-5質量份數的絡合劑置于第一反應釜中混勻，并在40-80℃條件下反應2-4h；后向第一反應釜中加入1-5質量份數的pH調節劑、1-3質量份數分散劑和1-5質量份數保護劑，繼續反應20-30h，得到鎘絡合物；

（2）在N₂氣氛和室溫條件下，將5-10質量份數的鎘絡合物、30-40質量份數的十八烯、5-30質量份數的配位溶劑加入第二反應釜內混勻，升溫至100-150℃下攪拌30-50min，再升溫至290-320℃，將1-5質量份數的硒前驅體快速注入到第二反應釜中反應1-3min，獲得CdSe量子點溶液；

（3）在320-340℃下，先將15-25質量份數的硒-硫源快速注入到上述第二反應釜中，隨后以200-400?μL/min的注入速率將10-20質量份數的鋅銅原料液注入到第二反應釜，反應1-2h，得到CdSe@CdZnCuSeS梯度合金殼量子點。

4.根據權利要求3所述的具有梯度合金殼的新型顯示用量子點的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中鎘鹽為氯化鎘、乙酸鎘或二甲基鎘，所述絡合劑為卟啉或喹啉，所述pH調節劑為乙二胺、10%濃度氨水或碳酸鈉，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮或聚丙烯酰胺，所述保護劑為檸檬酸鈉或乙二醇；所述鎘絡合物為鎘-卟啉或鎘-喹啉。

5.根據權利要求3所述的具有梯度合金殼的新型顯示用量子點的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中配位溶劑為三辛基膦、硬脂酸或油酸，所述硒前驅體為硒-三辛基膦、硒-十八烯或硒-油酸。

6.根據權利要求5所述的具有梯度合金殼的新型顯示用量子點的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中硒前驅體制備方法為：在N₂氣氛下，將5-10質量份數的硒粉和3-7質量份數的溶劑置于第三反應釜中混勻，升溫至150-200℃，反應30-60min，得到硒前驅體；其中，所述溶劑為三辛基膦、十八烯或油酸。

7.根據權利要求3所述的具有梯度合金殼的新型顯示用量子點的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中硒-硫源的制備方法為：在N₂氣氛下，將1-5質量份數的硒粉、10-20質量份數的硫粉和10-20質量份數的十八烯置于第四反應釜中，升溫至100-150℃，反應1-2h，得到硒-硫源。

8.根據權利要求3所述的具有梯度合金殼的新型顯示用量子點的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中鋅銅原料液的制備方法為：在N₂氣氛下，將質量份數比為10-15:1的鋅源和銅源，以及20-40質量份數的十八烯置于第五反應釜中混勻，加入5-10質量份數的配體溶液，升溫至150-200℃，反應1-2h，得到鋅銅原料液。

9.根據權利要求8所述的具有梯度合金殼的新型顯示用量子點的制備方法，其特征在于，所述銅源為硬脂酸銅、乙酸銅或氧化銅，所述鋅源為硬脂酸鋅、乙酸鋅或氧化鋅，所述配體溶液為三辛基膦、油酸或油胺。

10.一種權利要求1所述的具有梯度合金殼的新型顯示用量子點在Mini?LED上的應用。