[發明專利]一種碳包覆的鎳鉬鈷析氫電極及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202210114006.6
• 申請日: 2022-01-30
• 公開（公告）號: CN114457349B
• 公開（公告）日: 2023-08-08
• 發明（設計）人: 任志博;劉麗萍;王凡;王金意;王鵬杰;張歡
• 申請（專利權）人: 中國華能集團清潔能源技術研究院有限公司;四川華能氫能科技有限公司;華能集團技術創新中心有限公司;四川華能太平驛水電有限責任公司;四川華能寶興河水電有限責任公司;四川華能嘉陵江水電有限責任公司;四川華能東西關水電股份有限公司;四川華能康定水電有限責任公司;四川華能涪江水電有限責任公司;華能明臺電力有限責任公司
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C25B11/04
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 黃垚琳

1.一種碳包覆的鎳鉬鈷析氫電極制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將電極基底進行堿除油、酸活化預處理，獲得還原電極基底；

（2）將步驟（1）中的還原電極基底于含有碳源、鎳源和鉬源的混合溶液中，于一定溫度、壓力下進行水熱反應，獲得鎳鉬金屬有機層包覆的電極基底；

（3）將步驟（2）中的鎳鉬金屬有機層包覆的電極基底在含有2-甲基咪唑和鈷源的水溶液中進行浸泡，獲得鎳鉬鈷金屬有機層包覆的電極；

（4）將步驟（3）中的鎳鉬鈷金屬有機層包覆的電極于惰性氣氛中燒結，獲得碳包覆的鎳鉬鈷析氫電極；

步驟（4）中，燒結溫度為500～700℃；

步驟（2）中，含有碳源、鎳源和鉬源的混合溶液為碳源、鎳源和鉬源溶解在二甲基甲酰胺中的混合溶液，其中：碳源濃度為0.02～0.05mol/L，鎳源濃度為0.05～0.1mol/L，鉬源濃度為0.01～0.02mol/L。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，電極基底為鎳、鐵或銅材質的織網、拉伸網、沖孔網或泡沫網中的一種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，碳源為苯三甲酸，鎳源為硝酸鎳、硫酸鎳、氯化鎳中的一種或兩種以上，鉬源為五氯化鉬或/和鉬酸銨；步驟（3）中，鈷源為氯化鈷、硫酸鈷、硝酸鈷中的一種或兩種以上。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，水熱反應在密閉容器中進行，反應溫度為100～150℃，反應時間為24～48h。

5.根據權利要求1至4任意一項所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，反應在放置在烤箱中的聚四氟乙烯高壓反應釜中進行，反應結束后將反應釜自然冷卻至室溫，再將還原電極基底用二甲基甲酰胺和乙醇交替洗滌，之后真空干燥，可獲得鎳鉬金屬有機層包覆的電極基底。

6.根據權利要求1至4任意一項所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，含有2-甲基咪唑和鈷源水溶液中2-甲基咪唑的濃度為0.3～0.6mol/L，鈷源的濃度為0.005～0.02mol/L；步驟（3）中，浸泡時間為12～24h，浸泡之后將鎳鉬金屬有機層包覆的電極基底用水洗滌、真空干燥，即可獲得鎳鉬鈷金屬有機層包覆的電極。

7.根據權利要求1至4任意一項所述的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，燒結在管式爐中進行，燒結時間為2～4h，惰性氣氛氣體為Ar或N₂。

8.一種碳包覆的鎳鉬鈷析氫電極，其特征在于，采用如權利要求1至7任意一項所述的制備方法制備。

9.如權利要求8所述的碳包覆的鎳鉬鈷析氫電極在電解水制氫領域的應用。