[發明專利]一種堿性蝕刻液的制備方法

有效

• 申請號: 202210113760.8
• 申請日: 2022-01-30
• 公開（公告）號: CN114276813B
• 公開（公告）日: 2023-08-25
• 發明（設計）人: 林偉娜;陳仲叢;賴建輝;許良福;周悅芝;余梓涵
• 申請（專利權）人: 廣東東方鋯業科技股份有限公司
• 主分類號: C09K13/00
• 分類號: C09K13/00;C01C1/16;C01C1/02
• 代理公司: 汕頭市潮睿專利事務有限公司 44230
• 代理人: 林天普;朱明華

一種堿性蝕刻液的制備方法，包括如下步驟：（1）將共沉淀法制備氫氧化鋯工藝中壓濾后產生的含氨氯化銨濾液加入到反應罐中；（2）將氯化銨固體加入到攪拌釜中；（3）開啟攪拌釜的攪拌裝置及反應罐的循環過濾裝置，進行循環過濾；并且向反應罐中通入氨氣，使含氨氯化銨濾液吸收氨；（4）按步驟（3）的方式持續進行循環過濾，直至攪拌釜中的氯化銨固體完全溶解，此時暫停循環過濾并暫停向反應罐中通入氨氣，得到反應液；（5）重復進行步驟（2）至步驟（4）的操作，直到反應液中的氯根濃度和pH值達到要求。本發明不僅生產工藝和設備簡單，投資少，能耗低，生產效率高，生產成本低，既減少堿性蝕刻液的配制難度及時間，又有利于環保。

技術領域

本發明涉及蝕刻液，具體涉及一種堿性蝕刻液的制備方法。

背景技術

目前對于印刷電路板（PCB）的堿性蝕刻液，其主要成分為氯化銨、氨水，還有少量的含硫化合物作為添加劑。這種堿性蝕刻液一般的配制方法是采用氯化銨和濃氨水進行溶解，存在難度大、成本高、投資大及生產效率低等缺點。

共沉淀法制備氫氧化鋯，主要是利用氯氧化鋯和氨水進行中和沉淀反應，其主要反應為：ZrOCl₂?+?2NH₄OH?+?(n+1)H₂O?=?ZrO(OH)₂?nH₂O↓?+?2NH₄Cl。為使氯氧化鋯能夠充分被沉淀出來，體系中的氨水添加比例是適當過量的，所以最終出來的濾液主要成分是NH₄Cl和NH₃?H₂O。其中的氯化銨含量一般是7.5%-9.0%，游離氨含量一般是1.0-1.5%，Cl^-含量一般在45-65g/l，pH一般約為9.5-9.8。

對于共沉淀法制備氫氧化鋯工藝中壓濾后產生的含氨氯化銨濾液，目前一般作為工業廢液進行處理，其處理方法有蒸發提鹽法、電滲析濃縮法、雙極膜分解法（分解為酸和堿）、氣提精餾法等。其中蒸發提鹽法存在能耗高、投資成本大、生產效率低等缺點；電滲析濃縮法、雙極膜分解法存在設備復雜、投資及保養成本高，酸堿濃度低及再回收利用較難等問題；氣提精餾法存在設備大、投資費用高及運行費用高，需再次引進氫氧化鈉、次氯酸鈉等物料綜合處理等問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種堿性蝕刻液的制備方法，這種方法利用共沉淀法制備氫氧化鋯工藝中壓濾后產生的含氨氯化銨濾液，其主要成分剛好與堿性蝕刻液主要成分相符的特點，通過溶入適量氯化銨固體并吸收氨，來制備氯根和pH值符合工藝要求的堿性蝕刻液，達到變廢為寶、節能環保的目的，其生產效率高，生產成本低。采用的技術方案如下：

一種堿性蝕刻液的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將共沉淀法制備氫氧化鋯工藝中壓濾后產生的含氨氯化銨濾液加入到帶有循環過濾裝置的反應罐中；

（2）將氯化銨固體加入到攪拌釜中；

（3）開啟攪拌釜的攪拌裝置及反應罐的循環過濾裝置，進行循環過濾；并且向反應罐中通入氨氣，使含氨氯化銨濾液吸收氨；

循環過濾的過程是：使反應罐中的含氨氯化銨濾液流入攪拌釜中，在攪拌的情況下用含氨氯化銨濾液溶解攪拌釜中的氯化銨固體，然后使溶解了氯化銨固體的含氨氯化銨濾液經過濾后再回流至反應罐中，反應罐中的含氨氯化銨濾液再吸收氨，吸收氨后的含氨氯化銨濾液再流入攪拌釜中；如此循環；

（4）按步驟（3）的方式持續進行循環過濾，直至攪拌釜中的氯化銨固體完全溶解，此時暫停循環過濾并暫停向反應罐中通入氨氣，得到反應液；

（5）重復進行步驟（2）至步驟（4）的操作，直到反應液中的氯根濃度和pH值達到堿性蝕刻液的成分控制要求，得到堿性蝕刻液。