[發明專利]一種乳酸的純化方法

在審

• 申請號: 202210112038.2
• 申請日: 2022-01-29
• 公開（公告）號: CN114591164A
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 潘聲龍;王舒;李瑞瑞;胡富貴
• 申請（專利權）人: 安徽豐原發酵技術工程研究有限公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C51/44;C07C51/48;C07C51/47;C07C59/08
• 代理公司: 北京睿陽聯合知識產權代理有限公司 11758
• 代理人: 郭奧博;景鵬

本發明涉及一種乳酸的純化方法，該方法包括：將含有粗品乳酸的水溶液與有機溶劑充分混合，除水，所得產物在將乳酸蒸出的條件下蒸餾，所得餾出液用水反萃取后收集水相；該方法中采用的有機溶劑為磷酸三丁酯或油醇。本發明提供的方法具有工藝路線短、操作簡單、提取收率高、環境污染小等特點，可以得到高純度的乳酸產品，滿足高端市場需求。

技術領域

本發明涉及化工領域，具體涉及一種乳酸的純化方法。

背景技術

乳酸(D-乳酸、L-乳酸、DL-乳酸)又稱為2-羥基丙酸，主要是以淀粉生物質為原料經微生物發酵或采用化學合成法制取，廣泛應用于食品、醫藥、化工、新材料、飼料等諸多重要產業領域。現有乳酸生產技術多為發酵法生產，乳酸提取技術主要有溶劑萃取技術、分子蒸餾技術、膜分離技術、色譜分離技術等。

隨著食品、醫藥、化工、新材料等行業對乳酸產品的品質要求越來越高，尤其是聚乳酸材料的應用和發展，對其單體原料乳酸的品質提出了更高的要求。目前，亟待開發出更為經濟、有效的制備高純度乳酸的方法。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的缺陷，通過對工藝步驟和所用試劑的優化，提供一種能夠高效制備高純度乳酸的方法。

具體而言，本發明提供一種乳酸的純化方法，該方法包括如下步驟：將含有粗品乳酸的水溶液與有機溶劑充分混合，除水，所得產物在將乳酸蒸出的條件下蒸餾，所得餾出液用水反萃取后收集水相；其中，所述有機溶劑為磷酸三丁酯或油醇。

本發明提供的方法將乳酸分子從水相中轉移至有機溶劑相，然后將水去除，再通過蒸餾的方式使乳酸與少量有機溶劑共同從混合物中蒸餾出來，得到僅與少量有機溶劑混合的純化乳酸，最后再用水對乳酸進行反萃取。在上述涉及多步驟操作的純化方法中，有機溶劑的選擇是影響純化效果最重要的因素，本發明通過大量的實踐選擇磷酸三丁酯或油醇(即9-十八烯-1-醇)作為純化時的有機溶劑，能夠取得較其它常用溶劑更高的收率和純度，尤其是產品受熱后的色度更符合高品質乳酸的要求。

在一些實施方式中，將含有粗品乳酸的水溶液與有機溶劑混合時，所述有機溶劑的用量為所述含有粗品乳酸的水溶液中乳酸質量的0.3～3倍。在具體實施方式中，含有粗品乳酸的水溶液中的乳酸與磷酸三丁酯的質量比可以是3:1，8:3，7:3，5:2，2:1，5:3，5:4，1:1，4:5，3:5，1:2，3:5，2:5，3:7，3:8，1:3等。在具體實施方式中，含有粗品乳酸的水溶液中的乳酸與油醇的質量比可以是1:1，4:5，3:5，1:2，3:5，2:5，3:7，3:8，1:3等。

在一些實施方式中，在與有機溶劑混合前，所述含有粗品乳酸的水溶液中乳酸的濃度為30～70％(w/w)，如30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％或70％。

在一些實施方式中，所述含有粗品乳酸的水溶液為：乳酸發酵液經過處理所得的清液。本發明所述對乳酸發酵液的處理可以包括去除菌體、酸解、、過濾收集濾液以及濃縮。作為一種具體實施方式，所述處理可以包括：將乳酸發酵液加熱至70～85℃過濾去除菌體，酸解至pH值為1.5-2.5，離心收集濾液，減壓濃縮。

在一些實施方式中，本發明所述除水采用蒸餾方式，至體系中再無水蒸出。如果采用其它方式除水(如直接分液)，會導致有機溶劑負載乳酸濃度低、溶劑用量過大以及分相困難等問題。作為一種具體的實施方式，所述除水采用的蒸餾在真空度-0.1～-0.05MPa、溫度60～80℃的條件下進行。

在一些實施方式中，本發明所述除水后得到的產物先進行過濾，收集濾液然后再用于后續蒸餾等步驟的操作。所述過濾可以采用本領域常規的過濾方式，如離心后收集上清液。此處過濾的目的是去除在除水過程中可能析出的沉淀物，如糖、蛋白、無機鹽等雜質，減少雜質對后續蒸餾操作的影響。

在一些實施方式中，本發明所述將乳酸蒸出的條件為：真空度100～1500Pa、溫度110～140℃。