[發明專利]一種三聚甲醛的反應方法及其生產方法

有效

• 申請號: 202210111222.5
• 申請日: 2022-01-29
• 公開（公告）號: CN114105937B
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發明（設計）人: 李克景;王帆;張小明;鄧兆敬;李琳琳;雷騫;陳洪林
• 申請（專利權）人: 中化學科學技術研究有限公司;成都中科凱特科技有限公司
• 主分類號: C07D323/06
• 分類號: C07D323/06
• 代理公司: 北京鼎承知識產權代理有限公司 11551
• 代理人: 夏華棟;顧可嘉

1.一種三聚甲醛的反應方法，其特征在于，應用催化精餾塔進行三聚甲醛的反應，所述催化精餾塔包括沿著所述催化精餾塔的高度方向分布的多個反應單元，每個所述反應單元包括沿著所述催化精餾塔的高度方向分布的固體酸催化劑床層和氣液相傳質結構；所述三聚甲醛的反應方法包括：

將甲醛溶液送入所述催化精餾塔內，獲得三元共沸物；其中，所述固體酸催化劑床層用于催化所述甲醛溶液發生三聚成環反應，獲得含有三聚甲醛的液相反應產物，所述氣液相傳質結構用于從所述液相反應產物中分離出部分所述三聚甲醛，所述部分所述三聚甲醛為氣態的三聚甲醛，分離出部分所述三聚甲醛后的所述液相反應產物繼續流入下一個反應單元中進行反應。

2.根據權利要求1所述的三聚甲醛的反應方法，其特征在于，所述反應單元的數量為6個~14個。

3.根據權利要求1所述的三聚甲醛的反應方法，其特征在于，所述固體酸催化劑床層包含固體酸催化劑，所述固體酸催化劑為樹脂、分子篩、負載型離子液體、氧化鋁中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的三聚甲醛的反應方法，其特征在于，所述固體酸催化劑床層的結構為固定床結構；和/或，

所述固體酸催化劑床層的裝填高度為1m~3m；和/或，

所述固體酸催化劑床層與所述氣液相傳質結構的距離為100mm~300mm。

5.根據權利要求1所述的三聚甲醛的反應方法，其特征在于，所述氣液相傳質結構為分離塔板結構或填料結構。

6.根據權利要求5所述的三聚甲醛的反應方法，其特征在于，所述分離塔板結構包括至少兩層分離塔板，每層所述分離塔板為單溢流分離塔板或雙溢流分離塔板。

7.根據權利要求1所述的三聚甲醛的反應方法，其特征在于，每個所述反應單元還包括一個液體分布器，所述液體分布器位于所述固體酸催化劑床層的上部；所述液體分布器用于將所述液相反應產物導入所述固體酸催化劑床層上。

8.根據權利要求1所述的三聚甲醛的反應方法，其特征在于，在所述將甲醛溶液送入所述催化精餾塔內之前，所述三聚甲醛的反應方法還包括：

將所述甲醛溶液進行預熱、固體過濾、金屬離子過濾中的至少一種處理。

9.根據權利要求8所述的三聚甲醛的反應方法，其特征在于，所述預熱的溫度為90℃~110℃；和/或，

所述固體過濾的過濾方式為物理過濾方式；和/或，

所述金屬離子過濾的過濾方式為吸附式過濾方式，所述吸附式過濾方式的吸附劑為分子篩或離子交換樹脂。

10.根據權利要求1~9任一項所述的三聚甲醛的反應方法，其特征在于，所述甲醛溶液的濃度為65%~75%。

11.一種三聚甲醛的生產方法，其特征在于，包括：以催化精餾塔為反應設備，利用權利要求1~10任一項所述的三聚甲醛的反應方法獲得三元共沸物；所述催化精餾塔包括沿著所述催化精餾塔的高度方向分布的多個反應單元，每個所述反應單元包括沿著所述催化精餾塔的高度方向分布的固體酸催化劑床層和氣液相傳質結構；

利用分離提純設備對所述三元共沸物進行提純，獲得三聚甲醛。

12.根據權利要求11所述的三聚甲醛的生產方法，其特征在于，所述利用分離提純設備對所述三元共沸物進行提純，獲得三聚甲醛包括：

將所述催化精餾塔獲得的三元共沸物送入萃取塔進行萃取，獲得萃取相；

將所述萃取相送入產品塔進行分離，獲得所述三聚甲醛。

13.根據權利要求12所述的三聚甲醛的生產方法，其特征在于，所述三聚甲醛的生產方法還包括：

從所述催化精餾塔和/或萃取塔采出稀甲醛溶液；

將所述稀甲醛溶液送入回收塔中進行濃縮，獲得濃縮甲醛溶液；

將所述濃縮甲醛溶液送入所述催化精餾塔中循環使用。