[發(fā)明專利]回收雙氟磺酰亞胺鋰的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210110593.1
• 申請日: 2022-01-29
• 公開（公告）號: CN114408883A
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 程思聰;黃起森
• 申請（專利權(quán)）人: 寧德時代新能源科技股份有限公司;時代思康新材料有限公司
• 主分類號: C01B21/086
• 分類號: C01B21/086
• 代理公司: 北京尚誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11322
• 代理人: 龍淳

本申請?zhí)峁┝艘环N回收雙氟磺酰亞胺鋰的方法。本申請的方法包括：將來自雙氟磺酰亞胺鋰制造工藝的廢渣與碳酸酯類溶劑混合，得到混合料；對所述混合料進行固液分離，得到出液和固渣；監(jiān)測所述出液的色度值，并將所述出液的色度值與參考色度值比較；當(dāng)所述出液的色度值大于所述參考色度值時，將所述出液循環(huán)至所述混合料中；和當(dāng)所述出液的色度值小于等于所述參考色度值時，將所述出液循環(huán)至雙氟磺酰亞胺鋰制造工藝。

技術(shù)領(lǐng)域

本申請屬于化工制造領(lǐng)域，更具體涉及從雙氟磺酰亞胺鋰制造工藝的廢渣中回收雙氟磺酰亞胺鋰的方法。

背景技術(shù)

雙氟磺酰亞胺鋰(化學(xué)式Li[N(SO₂F)₂]，以下簡稱為LiFSI)是一種重要的含氟鋰鹽，由于其特殊的分子結(jié)構(gòu)，Li⁺與FSI^-之間具有較低的結(jié)合能，有利于Li⁺的解離，因而在二次電池的電解液中添加LiFSI，能獲得較高的電導(dǎo)率。同時LiFSI還具有熱穩(wěn)定性高、電化學(xué)窗口較寬、腐蝕速率較低的特性。當(dāng)LiFSI應(yīng)用于動力電池中時，可以改善動力電池的循環(huán)性能以及倍率性能，有望在鋰離子電池中用作電解質(zhì)鋰鹽。

目前，LiFSI由于合成工藝條件的限制導(dǎo)致其生產(chǎn)成本高昂，現(xiàn)有的制造工藝存在著原料稀缺、工藝繁瑣、流程較長、產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率低、能耗較大和環(huán)境污染等缺點。另外，作為鋰離子二次電池電解質(zhì)，需要滿足高純度、無水等苛刻要求。LiFSI中殘余的水分通過升溫帶水、干燥除水直至分解都很難徹底除去，或者即使能除去也會損失較大的收率。

因此，如何從LiFSI制造工藝的廢渣中盡可能地回收殘余的LiFSI，以提高LiFSI制造工藝的收率，是本領(lǐng)域技術(shù)人員急需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于背景技術(shù)中存在的上述問題，本申請的目的在于提供一種從LiFSI制造工藝的廢渣中回收雙氟磺酰亞胺鋰的方法，以提高LiFSI制造工藝的收率，實現(xiàn)回收利用的最大化，并且減少環(huán)境污染。

為實現(xiàn)上述目的，在一方面，本申請?zhí)峁┮环N回收LiFSI的方法，其包括：

將來自LiFSI制造工藝的廢渣與碳酸酯類溶劑混合，得到混合料；

對所述混合料進行固液分離，得到出液和固渣；

監(jiān)測所述出液的色度值，并將所述出液的色度值與參考色度值比較；

當(dāng)所述出液的色度值大于所述參考色度值時，將所述出液循環(huán)至所述混合料中；和

當(dāng)所述出液的色度值小于等于所述參考色度值時，將所述出液循環(huán)至LiFSI制造工藝。

由此，本申請通過在利用碳酸酯類溶劑從LiFSI制造工藝的廢渣中回收LiFSI的過程中，監(jiān)測固液分離得到的出液的色度值，能夠獲知LiFSI與廢渣中的其他鋰鹽例如硫酸鋰(Li₂SO₄)、氟化鋰(LiF)和氨基磺酸鋰(LiNH₂SO₃)的分離情況。只有當(dāng)出液的色度值小于等于預(yù)定的參考色度值時，將出液循環(huán)至LiFSI制造工藝，能夠?qū)U渣中殘余的LiFSI回收到制造工藝中，以實現(xiàn)LiFSI回收利用的最大化。而且，回收的含LiFSI物料中硫酸鋰(Li₂SO₄)、氟化鋰(LiF)和氨基磺酸鋰(LiNH₂SO₃)等雜質(zhì)被充分地去除。從回收工藝得到的固渣中，還可以通過進一步處理回收硫酸鋰(Li₂SO₄)、氟化鋰(LiF)和氨基磺酸鋰(LiNH₂SO₃)等鋰鹽，以實現(xiàn)鋰資源的充分利用，并減少環(huán)境污染。

在任意實施方式中，所述參考色度值是不大于300Hazen的數(shù)值，可選為不大于200Hazen。