[發明專利]一種天然海水中化學需氧量標準物質的制備方法

在審

• 申請號: 202210110499.6
• 申請日: 2022-01-24
• 公開（公告）號: CN115127879A
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發明（設計）人: 謝英梅;戴玄吏;方燕飛;董慧瑩;毛祥君
• 申請（專利權）人: 壇墨質檢科技股份有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N33/18
• 代理公司: 常州市科誼專利代理事務所 32225
• 代理人: 孫彬

本發明公開了一種天然海水中化學需氧量標準物質的制備方法。本發明標準物質采用天然海水作為基質，通過添加葡萄糖的方式制備獲得。具體制備方法包括：(1)海水采集及處理；(2)葡萄糖添加；(3)混勻、分裝；(4)均檢、穩檢；(5)定值及不確定度評定。本發明的天然海水中化學需氧量標準物質穩定性良好，定值方法準確、可靠，能滿足海水化學需氧量檢測的要求，解決目前海水檢測行業缺乏天然海水基質標準物質的技術難題。

技術領域

本發明屬于計量科學領域，涉及一種海水基質標準物質，更具體而言，涉及葡萄糖的天然海水溶液作為海水化學需氧量標準物質，以及該海水中化學需氧量標準物質的制備方法。

背景技術

海洋的資源和空間是人類賴以生存和發展的重要領域，這不僅歸因于海洋的廣袤性和多樣性，更歸因于其資源的不竭性和價值性，從而成為各國競相爭奪的場域。因為國際社會針對陸地的開發和利用已經遭遇瓶頸，無法滿足人類社會發展的進一步需要，所以針對海洋空間和資源的爭奪就顯得十分突出。換言之，海洋給人類帶來經濟利益和安全價值等的同時，因人類對海洋認知的不足，對海洋開發的過度和保護的不力，也帶來了眾多的災難(例如，海嘯，海岸侵蝕，海浪，海冰，赤潮等)，所以如何合理地開發和利用海洋并保護海洋，避免海洋造成的損害，已成為國際社會關注的焦點。

近年來,對海洋污染的監測和治理已經受到世界各國的普遍重視。作為海洋環境監測質量控制用的海洋標準物質,也得到了快速發展。我國在治理海洋污染方面也做了大量工作。先后頒布了GB 3097-1997《海水水質標準》和GB17378.4-2007《海洋監測規范第4部分:海水分析》等國家標準。我國在海洋標準樣品的研究上起步較晚,尤其是用于海水監測質量控制的海水標準樣品極度缺乏。海水標準樣品,是海水污染監測不可缺少的實物標準，是海洋環境監測質量保證的物質基礎。

化學需氧量主要反映水體受有機物污染的程度，是評價海水水質優劣的重要指標之一。前期國內雖然已有海水標準樣品的研制,但多數以配制海水為主，采用天然海水作為基質，研制一種適用于我國環境監測的天然海水標準樣品，對我國的海洋環境監測及海洋污染防治具有重要意義。

發明內容

本發明要解決的技術問題是根據國家標準和市場需求選擇天然海水，制備滿足海洋環境檢測工作所需的海水基質化學需氧量標準物質；通過調整制備工藝，使其濃度符合海水檢測的質控需求。為解決目前海水檢測行業缺乏天然海水基質標準物質的技術難題，提供一種海水環境監測用標準物質的制備方法，具體技術方案包括如下步驟：

(1)采集無污染海域的海水；

(2)將步驟(1)中采集的海水過濾、滅菌后待用；

(3)稱取計算量的葡萄糖，溶解于步驟(2)處理過的海水中，充分攪拌，使其混勻得到溶液；

(4)采用蠕動泵將步驟(3)配制得到的溶液分裝于玻璃安瓿瓶中，每瓶20mL，然后立刻用自動熔封機進行封裝；

(5)對步驟(4)制備得到的樣品進行濃度測定及均勻性和穩定性檢驗；

(6)多個實驗室合作定值；

(7)計算各不確定度分量，合成總不確定度。

作為對本發明的限定：

本發明步驟(1)中的海水為無污染海域的天然海水。

步驟(2)中采集的海水過濾、滅菌的具體方法是用0.45μm的纖維濾膜過濾，去除海水中的顆粒物，然后高壓滅菌后再用0.22μm纖維濾膜過濾。

步驟(3)中葡萄糖的添加量是根據實際需求采用稱量法向海水中定量添加葡萄糖配制化學需氧量標準物質。

步驟(5)中所述樣品濃度測定的方法為堿性高錳酸鉀法，所述樣品均勻性檢驗的方法為單因素方差分析法，所述樣品穩定性檢驗的方法為回歸分析法。