[發明專利]一種CO2

有效

• 申請號: 202210108964.2
• 申請日: 2022-01-28
• 公開（公告）號: CN114538915B
• 公開（公告）日: 2023-10-24
• 發明（設計）人: 薛健;朱恒成
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;C04B35/45;C04B35/50;C04B35/622;B01D53/22;B01D67/00;C07C2/82;H01B5/14;H01B13/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 江裕強

1.一種CO₂穩定的雙相混合導體透氧膜，其特征在于，其化學通式為：x Ce_0.9La_0.1O_2-δ-yLa₂CuO_4+δ，其中δ代表氧原子得失的數目，為非化學計量，0≤δ≤1，0x1，0y1，x+y＝1。

2.一種權利要求1所述的CO₂穩定的雙相混合導體透氧膜的制備方法，其特征在于，該方法為溶膠-凝膠一鍋法，具體包括以下步驟：

(1)按照化學計量比依次稱取x Ce_0.9La_0.1O_2-δ-y La₂CuO_4+δ中金屬對應的硝酸鹽分別用去離子水溶解在燒杯中，然后將其混合得到金屬鹽混合溶液；

(2)選用乙二胺四乙酸和無水檸檬酸作為絡合劑，并將乙二胺四乙酸、無水檸檬酸加入到步驟(1)所得的金屬鹽混合溶液中，與之進行絡合配位；

(3)將步驟(2)所得的溶液混合后置于磁力攪拌器不斷攪拌，并加入堿性非金屬化合物調節pH值為7～9；

(4)調節步驟(3)所得的混合溶液的溫度，使在攪拌的過程中水逐漸蒸發，形成凝膠；

(5)將步驟(4)所得的凝膠轉移至蒸發皿中，置于電爐上焙燒，形成前驅體粉體；

(6)在步驟(5)所得的前驅體粉體冷卻后，將其轉移至剛玉坩堝中，隨后置于高溫馬弗爐中焙燒，形成成相粉體；

(7)將步驟(6)所得的成相粉體進行研磨，研磨后稱取0.5～1.5g粉體置于不銹鋼模具中，施加1～3Mpa的壓力進行預壓成型，時間為0～1min，隨后再將其置于微型等靜壓機內以6～10Mpa的壓力保壓5～15min，得到膜片生胚；

(8)將步驟(7)所得的膜片生胚轉移到剛玉板上，隨后置于高溫馬弗爐中燒結致密，打磨清洗后即可得到所述雙相混合導體透氧膜材料。

3.根據權利要求2所述的CO₂穩定的雙相混合導體透氧膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述金屬鹽混合溶液中的金屬離子總量、乙二胺四乙酸、無水檸檬酸三者的摩爾比為金屬離子總量：乙二胺四乙酸：無水檸檬酸＝1:(1～1.5):(1～2.5)。

4.根據權利要求2所述的CO₂穩定的雙相混合導體透氧膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述堿性非金屬化合物為氨水。

5.根據權利要求2所述的CO₂穩定的雙相混合導體透氧膜的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述溫度為60～95℃；所述攪拌的時間為2～10h。

6.根據權利要求2所述的CO₂穩定的雙相混合導體透氧膜的制備方法，其特征在于，步驟(5)所述焙燒的溫度為200～450℃；焙燒的時間為1～3h。

7.根據權利要求2所述的CO₂穩定的雙相混合導體透氧膜的制備方法，其特征在于，步驟(6)所述焙燒的溫度為800℃，升溫速率和降溫速率均為2℃/min，焙燒的時間為8～10h。

8.根據權利要求2所述的CO₂穩定的雙相混合導體透氧膜的制備方法，其特征在于，步驟(8)所述燒結的溫度為1030℃，升溫速率和降溫速率均為2℃/min；燒結的時間為8～10h。

9.根據權利要求2所述的CO₂穩定的雙相混合導體透氧膜的制備方法，其特征在于，步驟(8)中，將燒結致密后的膜片依次用200目、400目、800目、1200目和2000目的碳化硅砂紙進行打磨，在打磨的過程中用游標卡尺測量膜片的厚度，以確保達到測試所需的目標厚度，隨后用無水乙醇將打磨后的膜片進行超聲清洗，即可得到用于測試的雙相混合導體透氧膜。

10.權利要求1所述的一種CO₂穩定的雙相混合導體透氧膜用于氧氣的分離提純和分離-反應耦合構建膜反應器，用于甲烷氧化偶聯制乙烯以及水裂解制氫。