[發明專利]一種高分散性緩釋型鈣鋁基氯離子固化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202210105525.6
• 申請日: 2022-01-28
• 公開（公告）號: CN114455878B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 譚洪波;呂周嶺;蹇守衛;賀行洋;蘇英;劉曉海;陳偏
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C04B24/16
• 分類號: C04B24/16;C04B24/14
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明;官群

1.一種高分散性緩釋型鈣鋁基氯離子固化劑，其特征在于，其制備方法步驟如下：

1)將明膠和水加入三口燒瓶中，加熱攪拌得到明膠膠體；

2)將鈣鋁基固氯材料、N-馬來酰化明膠型聚羧酸減水劑和水加入濕磨機進行一次濕磨，然后加入步驟1)所得的明膠膠體進行二次濕磨，將所得濕磨產物冷卻得到凝膠，然后真空冷凍干燥，再研磨過篩得到高分散性緩釋型鈣鋁基氯離子固化劑；

步驟2)所述N-馬來?；髂z型聚羧酸減水劑的分子結構式為：

其中n₁：n₂：n₃＝2～3：1：3～6，R-代表飽和烴基，所述N-馬來酰化明膠型聚羧酸減水劑的數均分子量為8～10萬。

2.根據權利要求1所述的高分散性緩釋型鈣鋁基氯離子固化劑，其特征在于，步驟1)所述明膠與水的質量比為1：5～10；步驟1)所述加熱攪拌溫度為65～75℃，加熱攪拌時間為3～5h。

3.根據權利要求1所述的高分散性緩釋型鈣鋁基氯離子固化劑，其特征在于，步驟2)所述鈣鋁基固氯材料為Ca₄Al₂(OH)₁₂(NO₃)₂·4H₂O，Ca₄Al₂(OH)₁₂(SO₄)·6H₂O，3CaO·Al₂O₃中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的高分散性緩釋型鈣鋁基氯離子固化劑，其特征在于，步驟2)所述N-馬來酰化明膠型聚羧酸減水劑的制備方法為：將N-馬來?；髂z、乙烯基磺酸鈉和甲基丙烯酸按質量比MA：SVS：MAA＝3～5：1～2：6于80～85℃下恒溫反應6～8h得到。

5.根據權利要求4所述的高分散性緩釋型鈣鋁基氯離子固化劑，其特征在于，所述N-馬來?；髂z由馬來酸酐與明膠溶液按重量比1：40～50于50～60℃反應1～2h得到，其中明膠溶液由數均分子量為5～7萬的工業明膠分散于水中得到，質量濃度為15～20％，粘度為0.08～0.12Pa·s。

6.根據權利要求1所述的高分散性緩釋型鈣鋁基氯離子固化劑，其特征在于，步驟2)所述鈣鋁基固氯材料與N-馬來酰化明膠型聚羧酸減水劑和水質量比為40～50：3～5：500～800。

7.根據權利要求1所述的高分散性緩釋型鈣鋁基氯離子固化劑，其特征在于，步驟2)所述一次濕磨條件為：在20～30℃下以600～900rpm的速率濕磨2～3h，球料比為5～10：1，研磨球各級配質量比為3mm：1mm：0.5mm＝1：3～5：4～6；

步驟2)所述二次濕磨條件為：在65～75℃溫度下以600～900rpm的速率濕磨1～2h；

步驟2)將所得濕磨產物冷卻工藝條件為：置于10～15℃下保溫1～2h；

步驟2)所述真空冷凍干燥工藝條件為：于-60～-40℃下真空冷凍干燥24～48h。

8.一種權利要求1-7任一項所述的高分散性緩釋型鈣鋁基氯離子固化劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

1)將明膠和水加入三口燒瓶中，加熱攪拌得到明膠膠體；

2)將鈣鋁基固氯材料、N-馬來酰化明膠型聚羧酸減水劑和水加入濕磨機進行一次濕磨，然后加入步驟1)所得的明膠膠體進行二次濕磨，將所得濕磨產物冷卻得到凝膠，然后真空冷凍干燥，再研磨過篩得到高分散性緩釋型鈣鋁基氯離子固化劑。

9.一種權利要求1-7任一項所述的高分散性緩釋型鈣鋁基氯離子固化劑的使用方法，其特征在于，將所述高分散性緩釋型鈣鋁基氯離子固化劑摻入水泥基材料中，摻量為膠凝材料質量的4～5％。