[發明專利]一種三維多孔1T-MoS2

有效

• 申請號: 202210105041.1
• 申請日: 2022-01-28
• 公開（公告）號: CN114456376B
• 公開（公告）日: 2023-03-10
• 發明（設計）人: 甘小榮
• 申請（專利權）人: 河海大學
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02;C08K9/04;C08K7/00;C08K3/30;C08J9/00;C08L79/02;G01N27/327;G01N27/49
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 劉艷艷

1.一種三維多孔1T-MoS₂納米片/聚苯胺納米復合材料的制備方法，其特征在于，包括：

步驟1）、將鉬酸銨和硫脲按摩爾比0.02~0.05溶解在水中，在溫度150~220℃下水熱反應，形成亞穩態的1T-MoS₂納米片；

步驟2）、將步驟1）形成的亞穩態1T-MoS₂納米片分散在無水乙醇中，在反應溫度200~240℃下反應3~6 h，利用溶劑熱反應合成穩定態的1T-MoS₂納米片；

步驟3）、將步驟2）合成的穩定態的1T-MoS₂納米片與苯胺和鹽酸混合分散形成懸浮液，懸浮液中，穩定態的1T-MoS₂納米片與苯胺的質量/體積比為1~4 mg: mL；然后在冰水浴下加入過硫酸銨與鹽酸的混合液發生聚合反應，形成三維多孔結構的1T-MoS₂納米片/聚苯胺復合材料；

步驟4）、將步驟3）得到的三維多孔結構的1T-MoS₂納米片/聚苯胺復合材料在溫度100~140℃下進行溶劑熱反應，形成結構穩定的三維多孔1T-MoS₂納米片/聚苯胺納米復合材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中，至少滿足以下任意一項：

所述鉬酸銨采用(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O；

水為去離子水；

160~200℃下水熱反應24 h以上。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，

步驟2）中，在反應溫度220 ℃下反應5 h；和/或，

步驟4）中，在120 ℃下反應8 h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3）中，還至少滿足以下任意一項：

所述穩定態的1T-MoS₂納米片分散在鹽酸中，苯胺采用苯胺鹽酸混合液，然后混合分散形成懸浮液；

所述硫酸銨與鹽酸的混合液加入的體積與懸浮液體積相同。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，苯胺鹽酸混合液、硫酸銨與鹽酸的混合液以1 mM的稀鹽酸為溶劑，其中，苯胺鹽酸混合液中苯胺的濃度為0.01~0.04 M，硫酸銨與鹽酸的混合液中過硫酸銨的濃度為0.01 M。

6.一種三維多孔1T-MoS₂納米片/聚苯胺納米復合材料，其特征在于，由權利要求1-5任一項所述的制備方法制得。

7.如權利要求6所述的三維多孔1T-MoS₂納米片/聚苯胺納米復合材料在Cu²⁺檢測中的應用。

8.如權利要求6所述的三維多孔1T-MoS₂納米片/聚苯胺納米復合材料在制備Cu²⁺檢測的電化學分析探針中的應用。

9.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，包括：

將所述三維多孔1T-MoS₂納米片/聚苯胺納米復合材料加入到無水乙醇中，超聲分散，得到納米復合材料分散液；將納米復合材料分散液滴加到玻碳電極上，保持1~2 h，涼干，即得三維多孔1T-MoS₂納米片/聚苯胺納米復合材料修飾的玻碳電極，作為工作電極；

以飽和甘汞電極作為參考電極、鉑絲作為對電極、三維多孔1T-MoS₂納米片/聚苯胺納米復合材料修飾的玻碳電極作為工作電極，電解質溶液為0.1 M KCl、2.5 mM K₃[Fe(CN)₆]、2.5 mM K₄[Fe(CN)₆]；利用循環伏安法或電化學阻抗譜進行檢測。

10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于，包括：三維多孔1T-MoS₂納米片/聚苯胺納米復合材料在無水乙醇中的濃度為l mg/mL；和/或，

取10~20 μL納米復合材料分散液滴加到玻碳電極上。