[發(fā)明專利]一種CTAB誘導(dǎo)δ-MnO2

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210101136.6
• 申請(qǐng)日: 2022-01-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114516660B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王昕;萬(wàn)峰;蔣成中;唐燦;張永興
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 淮北師范大學(xué)
• 主分類號(hào): H01G11/46
• 分類號(hào): H01G11/46;C01G45/02;H01G11/30;H01G11/86;B82Y40/00
• 代理公司: 合肥天明專利事務(wù)所(普通合伙) 34115
• 代理人: 周靜

本發(fā)明公開(kāi)了一種CTAB誘導(dǎo)δ?MnOsubgt;2/subgt;納米花超級(jí)電容器正極材料的制備方法及其產(chǎn)品和應(yīng)用，該正極材料的制備方法包括以下步驟：將CTAB、高錳酸鉀溶解在水中得到反應(yīng)液；將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)容器中進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；取出反應(yīng)容器內(nèi)的固體沉淀物，依次經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后得到目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明采用簡(jiǎn)單的一步水熱法制備得到了具有優(yōu)異電化學(xué)性能的正極材料，該正極材料作為超級(jí)電容器正極材料應(yīng)用時(shí)，具有高比電容值、較高循環(huán)穩(wěn)定性等性能。本發(fā)明使用的原料易得、價(jià)格成本低廉、所得產(chǎn)物性能好、制備工序簡(jiǎn)單，適用工業(yè)化推廣應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電化學(xué)儲(chǔ)能技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種CTAB誘導(dǎo)δ-MnO₂納米花超級(jí)電容器正極材料的制備方法及其產(chǎn)品和應(yīng)用。

背景技術(shù)

MnO₂作為過(guò)渡金屬氧化物的代表，具有成本低、無(wú)毒性、制備簡(jiǎn)單、環(huán)境友好型以及高的理論容量等優(yōu)點(diǎn)，在儲(chǔ)能領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。MnO₂按照晶體結(jié)構(gòu)不同主要分為α-MnO₂、β-MnO₂、γ-MnO₂、λ-MnO₂、δ-MnO₂，其中δ-MnO₂為典型的層狀結(jié)構(gòu)，層間距～有利于電解液離子在其層間的插入與脫出，在材料的表面發(fā)生氧化還原反應(yīng)或離子交換，不會(huì)導(dǎo)致晶體層狀結(jié)構(gòu)的破壞，具有良好的電化學(xué)性能。此外，其較大的比表面積可以提供大量的活性位點(diǎn)，使δ-MnO₂更有潛力成為性能優(yōu)異的超級(jí)電容器電極材料。

十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)作為一種陽(yáng)離子表面活性劑，能在水熱合成中輔助納米材料的制備，也可以作為插層劑調(diào)控層狀材料的層間距，使得CTAB在水熱反應(yīng)中具有重要作用。關(guān)于δ-MnO₂的制備之前也有一定的報(bào)道，但是涉及到的方法繁瑣、成本高、原材料復(fù)雜，尤其是在制備過(guò)程中需要加入硫酸、硝酸、鹽酸等強(qiáng)腐蝕性化學(xué)試劑，或者加入乙醇等易燃易爆的液體，亟需一種方法綠色簡(jiǎn)單、原料環(huán)保、安全可靠的合成方法。基于以上考慮，本發(fā)明首次提出，采用高錳酸鉀和CTAB作為原料，通過(guò)一步水熱法制備δ-MnO₂的簡(jiǎn)單綠色方法，且所得樣品物相純，產(chǎn)量大。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)上的不足，本發(fā)明的目的是提供一種CTAB誘導(dǎo)δ-MnO₂納米花超級(jí)電容器正極材料的制備方法及其產(chǎn)品和應(yīng)用，通過(guò)CTAB誘導(dǎo)高錳酸鹽受熱分解的一步水熱法，制備得到形貌好且分布均一的δ-MnO₂納米花超級(jí)電容器正極材料。

實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種CTAB誘導(dǎo)δ-MnO₂納米花超級(jí)電容器正極材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將CTAB、高錳酸鹽溶解在水中得到反應(yīng)液；優(yōu)選的，所述高錳酸鹽為高錳酸鉀或高錳酸鈉；所述CTAB與高錳酸鉀的質(zhì)量比為(2-8)：63。

(2)將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)容器中進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；優(yōu)選的，所述反應(yīng)容器為具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜；所述反應(yīng)液體積與聚四氟乙烯內(nèi)襯體積的比為(20-40)：50；所述水熱反應(yīng)的溫度為120-180℃，時(shí)間為10-16h；具體的，水熱反應(yīng)的溫度可為120℃、140℃、160℃或180℃，時(shí)間為10h、12h、14h或16h。

(3)取出反應(yīng)容器內(nèi)的固體沉淀物，依次經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后得到固體粉末，即δ-MnO₂納米花超級(jí)電容器正極材料。優(yōu)選的，所述洗滌的方法為采用去離子水和無(wú)水乙醇分別洗滌數(shù)次；所述干燥是在真空干燥箱中進(jìn)行的，干燥的溫度為50-70℃。

本發(fā)明還公開(kāi)了一種電極及該電極的制備方法，該電極的制備方法包括以下步驟：