[發(fā)明專利]一種鉭顆粒的制造工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210100467.8 | 申請日： | 2022-01-27 |
| 公開（公告）號： | CN114472883A | 公開（公告）日： | 2022-05-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳尚軍;蔣任翔;彭智;黃偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 長沙南方鉭鈮有限責(zé)任公司 |
| 主分類號： | B22F1/14 | 分類號： | B22F1/14;B22F1/17;B22F9/04;B22F1/142;B22F1/145;B22F1/06 |
| 代理公司： | 湖南正則奇美專利代理事務(wù)所(普通合伙) 43105 | 代理人： | 蔡敏 |
| 地址： | 410000 湖*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 顆粒 制造 工藝 | ||
本發(fā)明涉及一種鉭顆粒的制造工藝，屬于電容級鉭粉技術(shù)領(lǐng)域。該工藝中主要包括如下工序：第一步、選取原料進(jìn)行分級粉碎，得到骨架鉭粉和超微鉭粉，第二步、粉碎鉭粉清洗去除雜質(zhì)，第三步、超微鉭粉干燥，骨架鉭粉冷凍干燥，第四步、噴霧法造粒，第五步、燒結(jié)，粉碎制粒，第六步、降氧；本發(fā)明以骨架鉭粉為核心，將骨架鉭粉先進(jìn)行冷凍干燥，利用水的相變過程的膨脹力，使得骨架鉭粉均勻分散，之后通過噴霧水汽的方式在骨架鉭粉下落過程中形成水膜，利用表面水膜粘接超微鉭粉，使得相鄰的骨架鉭粉被分隔開，避免骨架鉭粉相互粘接，造成成分不均的問題，制得的鉭顆粒的比表面積、松裝密度以及粒徑分布均達(dá)到優(yōu)質(zhì)電容級鉭粉要求。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于多孔鉭粉技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及一種鉭顆粒的制造工藝。
背景技術(shù)
鉭粉表面生成的致密氧化膜具有單向?qū)щ姷拈y金屬性質(zhì)，其主要用于制造高質(zhì)量的電解電容器(電容量比同樣大小的普通電容量大5倍以上)，廣泛用于軍事設(shè)備和高技術(shù)領(lǐng)域。如導(dǎo)彈、空間飛行器、電視機(jī)、電子計(jì)算機(jī)等。
為了制備高容量的電容，要求鉭粉必須要有盡可能大的比表面積，現(xiàn)有技術(shù)中常用的方法為：以鈉還原鉭粉為原料，以易去除的溶劑作為粘接劑，如樟腦、聚乙烯醇等，將鉭粉粘接制成多孔塊，再加熱形成除去溶劑，得到多孔的燒結(jié)塊；同時(shí)作為電容器用鉭粉還應(yīng)當(dāng)具有合適的粒徑分布以及松裝密度。
現(xiàn)有技術(shù)中采用單種或多種規(guī)格的鉭粉進(jìn)行燒結(jié)，采用單種規(guī)格的鉭顆粒的比表面積較小，且顆粒強(qiáng)度較低；多種鉭粉混合成團(tuán)時(shí)，相同規(guī)格的鉭粉易團(tuán)聚在一起，造成制備的鉭顆粒孔隙不均、比表面積不均。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決背景技術(shù)提到的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種鉭顆粒的制造工藝。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
一種鉭顆粒的制造工藝，包括如下步驟：
步驟S1：選取鈉還原鉭粉，要求鈉還原鉭粉的松裝密度大于0.4g/cm3或者BET比表面積為0.7-6.0m2/g，將鈉還原鉭粉分級粉碎，得到骨架鉭粉和超微鉭粉，其中骨架鉭粉的眾數(shù)粒徑為1-2μm，中值粒徑為1-4μm，超微鉭粉的眾數(shù)粒徑為0.5-0.8μm，中值粒徑為0.6-1μm；
步驟S2：將骨架鉭粉和超微鉭粉分別浸入清洗液中進(jìn)行超聲清洗，除去鉭粉中的雜質(zhì)，之后使用板框壓濾機(jī)和水反復(fù)壓濾、清洗，直至洗滌液接近中性；
步驟S3：清洗后的超微鉭粉在干燥箱中干燥至恒重，并用粉體解聚打散機(jī)分散，清洗后的骨架鉭粉在干燥箱中干燥后轉(zhuǎn)入冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行冷凍干燥，骨架鉭粉表面吸附的水在相變過程中的膨脹力使相互靠近的骨架鉭粉相互分開，冰直接升華，由于沒有液態(tài)水的表面張力作用，骨架鉭粉不會相互靠近，從而避免了硬團(tuán)聚；
步驟S4：在盤式造粒機(jī)中的轉(zhuǎn)盤中平鋪步驟S3處理后的超微鉭粉，將步驟S3處理后的骨架鉭粉通過噴粉機(jī)從盤式造粒機(jī)的上方噴入，同時(shí)霧化機(jī)從噴粉機(jī)的噴頭下方通入霧化水汽，霧化水汽與低溫的骨架鉭粉接觸時(shí)在骨架鉭粉表面凝結(jié)成一層均勻的水膜，之后落入轉(zhuǎn)盤中在水膜的作用下，在每個(gè)骨架鉭粉的表面都粘接一層超微鉭粉，將各個(gè)骨架鉭粉分隔開，避免相互粘接造成顆粒不均，之后增大霧化粒度繼續(xù)噴霧水汽，超微鉭粉的粘接厚度增大，制成團(tuán)聚濕顆粒；
步驟S5：將團(tuán)聚濕顆粒投加到真空燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)處理，冷卻后再次使用粉碎設(shè)備粉碎，得到預(yù)制顆粒；
步驟S6：將預(yù)制顆粒和鎂粉混合加入氣氛爐中，在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行焙燒，對預(yù)制顆粒進(jìn)行降氧處理，之后用鹽酸溶液反復(fù)浸泡預(yù)制顆粒，去除氧化鎂和過量的鎂，最后干燥至恒重，制成鉭顆粒。
進(jìn)一步地，清洗液由體積濃度為15-20％的稀硝酸和體積濃度為0.4-0.8％的稀氫氟酸混合制成。
進(jìn)一步地，骨架鉭粉和超微鉭粉的用量質(zhì)量比為1:3-5。
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