[發明專利]一種雙介孔核殼型磁性納米攪拌棒的制備方法及吸附分離鈀的應用在審
| 申請號： | 202210098757.3 | 申請日： | 2022-01-27 |
| 公開（公告）號： | CN114433029A | 公開（公告）日： | 2022-05-06 |
| 發明（設計）人： | 吳帆;潘建明;李浩 | 申請（專利權）人： | 江蘇大學 |
| 主分類號： | B01J20/22 | 分類號： | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C22B11/00;C22B7/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 212013 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 雙介孔核殼型 磁性 納米 攪拌 制備 方法 吸附 分離 應用 | ||
1.一種雙介孔核殼型磁性納米攪拌棒的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)磁性基底材料四氧化三鐵納米顆粒的制備；
(2)磁性納米攪拌棒MNSR的制備；
(3)雙介孔磁性納米攪拌棒MNSR-DM的制備
A1)將十六烷基三甲基溴化銨CTAB加入一定量去離子水中，隨后加入步驟(2)中制備的磁性納米攪拌棒MNSR，超聲分散，將其置于一定溫度T3的水浴中，在一定的轉速下機械攪拌一定時間t6后加入一定量三乙醇胺，獲得混合溶液a；
A2)將正硅酸四乙酯TEOS與一定量環己烷混勻得到混合溶液b，將混合溶液b分成等量的兩份，間隔一定時間t7分別加入混合溶液a中，保持一定轉速過夜，磁鐵收集產物，乙醇和水各洗數次；
A3)將步驟A2)所得固體加入無水乙醇和濃鹽酸的混合溶液中，回流反應一段時間t8，磁鐵收集產物，用乙醇和甲醇分別洗滌數次，得到的雙介孔磁性納米攪拌棒(MNSR-DM)放置于真空烘箱中充分干燥備用；
(4)功能化雙介孔磁性納米棒鈀吸附劑的制備
B1)稱取一定量步驟(3)中得到的產物MNSR-DM加入一定量甲苯和3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷KH560，超聲分散，并在一定溫度T4下回流反應一段時間t9，磁鐵收集產物MNSR-DM-KH560，乙醇洗滌數次；
B2)將B1)中所得產物MNSR-DM-KH560分散于無水乙醇中，加入適量8-氨基喹啉和乙酸，超聲分散，在一定溫度T5下回流反應一段時間t10，磁鐵收集產物，乙醇洗滌至溶液無色澄清，得到最終產物功能化雙介孔核殼型磁性納米攪拌棒，MNSR-DM-AQ，置于真空烘箱中充分干燥。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，磁性納米攪拌棒MNSR的制備為：
將一定量步驟(1)中所制備的四氧化三鐵納米顆粒加入無水乙醇中，超聲分散；隨后將其置于一定溫度T2的水浴中，加入氨水，在一定轉速下機械攪拌一定時間t2，然后將轉速降至一定值，加入正硅酸四乙酯TEOS后反應一段時間t3；將反應容器轉移至中心磁場強度為一定值的條形磁鐵正上方放置一定時間t4后緩慢放于平穩處靜置一段時間t5，并通過磁鐵分離產物，用乙醇洗滌數次后得到固體MNSR，置于真空烘箱中充分干燥。
3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，四氧化三鐵納米顆粒、無水乙醇、氨水和正硅酸四乙酯的用量比例為25-75mg：45-75mL：2.3-4.3mL：0.25-0.5mL；
反應溫度T2為20-40℃，反應時間t2為15-30min，初始機械攪拌轉速為500-900rpm，調整后轉速為100-400rpm，反應時間t3為10-20min，條形磁鐵中心磁場強度為7.8mT，放置時間t4為50-150s，靜置時間t5為8-24h。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，A1)所述CTAB，去離子水，三乙醇胺，MNSR的用量比為5.14-11.42g：45-100mL：0.06-0.36mL：50-150mg，反應溫度T3為45-65℃，機械攪拌轉速為300-900rpm，機械攪拌時間t6為5-15min。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，A2)所述TEOS，環己烷的用量比為0.32-0.8mL：12-120mL，間隔時間t7為80-100min，轉速為300-900rpm；
混合溶液a和混合溶液b的體積比45-100mL：12-120mL。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于江蘇大學，未經江蘇大學許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202210098757.3/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
