[發明專利]一種交聯反應復合型無堿速凝劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202210097744.4
• 申請日: 2022-01-27
• 公開（公告）號: CN114349383B
• 公開（公告）日: 2023-09-22
• 發明（設計）人: 竹曉樂;潘登;李磊
• 申請（專利權）人: 長春市北華建材有限公司
• 主分類號: C04B24/12
• 分類號: C04B24/12;C04B103/12
• 代理公司: 上海新泊利知識產權代理事務所(普通合伙) 31435
• 代理人: 蔡漢星

1.一種交聯反應復合型無堿速凝劑，其特征在于，以總質量含量為100%計，包括改性氫氧化鋁凝膠粉體45%、丙烯酰胺2%、丙烯酸12%、早強劑1.5%、羥基羧酸2%，余量為水；

所述改性氫氧化鋁凝膠粉末為利用含羥基的烷氧基硅烷偶聯劑改性的氫氧化鋁凝膠粉體，在硫酸鋁與氨水復配制備氫氧化鋁凝膠過程中添加含羥基的烷氧基硅烷偶聯劑進行改性；

所述改性氫氧化鋁凝膠粉體的粒徑D≤80μm；

所述早強劑選自一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三異丙醇胺、二乙醇單異丙醇胺中的一種或幾種；

所述烷氧基硅烷偶聯劑選自雙（2-羥乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷或三甲基羥基硅烷中的一種；

所述復合型無堿液體速凝劑，其pH為6.5～7.2；

所述交聯反應復合型無堿速凝劑的制備方法，具體步驟如下：

（1）改性氫氧化鋁凝膠粉體的制備：

A、將硫酸鋁溶解在水中，加熱至60～80℃，調整至其溶液濃度為140～150g/L；

B、將20~30％的氨水與水按照1:3~5的比例配制成溶液，逐漸加入硫酸鋁溶液中，控制溫度35～45℃并保持攪拌速度不低于150轉/分鐘，調節pH為6.2～6.7作為滴定終點，得活性氫氧化鋁凝膠；

C、加入含羥基的烷氧基硅烷偶聯劑，保持40℃~45℃超聲震蕩反應20min~30min，反應結束后置于容器中繼續靜置1～2h，通過虹吸將上層清液吸出，得到改性氫氧化鋁凝膠；將凝膠過濾，得到濾餅，將濾餅烘干后，磨細過篩得到改性氫氧化鋁凝膠粉體；

（2）改性氫氧化鋁-聚丙烯酰胺復合乳液的制備：

A、將丙烯酰胺、丙烯酸單體混合均勻，得混合單體，待用；

B、將步驟（1）制備的部分改性氫氧化鋁凝膠粉體分散至偶聯劑的去離子水溶液中，即用即配，加入混合單體，并持續通入高純氮氣，待反應體系氧濃度≤0.25%時，在15-45℃溫度下，用60Co-γ射線和紫外線進行交替輻射，控制輻射時間比為3：1，引發聚合反應，反應6～10h，制出聚合復合乳液；

所述聚丙烯酰胺的分子量大于800萬以上；

（3）將余下的改性氫氧化鋁凝膠粉體加入至步驟（2）復合乳液中，并置于35～45℃下水浴邊攪拌邊緩慢持續加水，在200～300W下超聲分散10～15min，制備得分散液；

（4）向步驟（3）制備得到的分散液中加入早強劑、羥基羧酸與余量的水，攪拌混合均勻，冷卻至室溫即得。

2.根據權利要求1所述的一種交聯反應復合型無堿速凝劑，其特征在于，所述步驟（2）中60Co-γ射線輻射劑量率為0.1～5KGy/h、輻射劑量為0.5～10KGy；紫外線輻射強度為150～300μW/cm²。

3.根據權利要求1所述的一種交聯反應復合型無堿速凝劑，其特征在于，所述步驟（2）中改性氫氧化鋁凝膠粉體的添加量為速凝劑固含量的1～30%。

4.根據權利要求3所述的一種交聯反應復合型無堿速凝劑，其特征在于，所述步驟（2）中改性氫氧化鋁凝膠粉體的添加量為速凝劑固含量的10～15%。