[發(fā)明專(zhuān)利]小花清風(fēng)藤中2種三萜類(lèi)化合物及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210095382.5
• 申請(qǐng)日: 2022-01-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114380885B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-01-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱仝飛;閆志慧
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 重慶醫(yī)藥高等專(zhuān)科學(xué)校
• 主分類(lèi)號(hào): C07J63/00
• 分類(lèi)號(hào): C07J63/00
• 代理公司: 重慶市嘉允啟行專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 50243
• 代理人: 胡柯

本發(fā)明公開(kāi)了小花清風(fēng)藤中2種三萜類(lèi)化合物及其制備方法，通過(guò)提取小花清風(fēng)藤的干燥莖和葉中的化學(xué)成分；采用環(huán)己烷、乙酸乙酯依次對(duì)其進(jìn)行萃取得到三萜類(lèi)化合物的粗制總樣品；將三萜類(lèi)化合物的粗制總樣品分離純化，將洗脫出的S2?1、S2?4分別反復(fù)重結(jié)晶得到3β?羥基?11,13(18)?齊墩果二烯、3β?羥基?9(11),12?齊墩果二烯，為首次從該屬植物中得到的天然產(chǎn)物，本方法操作簡(jiǎn)單，收率較高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及小花清風(fēng)藤中2種三萜類(lèi)化合物及其制備方法。

背景技術(shù)

小花清風(fēng)藤，中藥名。為清風(fēng)藤科植物小花清風(fēng)藤Sabia parviflora Wall. exRoxb.的莖和葉。國(guó)內(nèi)主要分布于貴州西南部、云南東南部至西南部、廣西西部及西南部；在貴州西南地區(qū)，苗族、布依族 用小花清風(fēng)藤的莖藤治療風(fēng)濕關(guān)節(jié)痛，跌打損傷痛，以及肝炎等疾病。現(xiàn)代研究表明，小花清風(fēng)藤含有黃酮類(lèi)、生物堿類(lèi)、三萜類(lèi)、皂苷類(lèi)等成分。其中三萜類(lèi)化合物是自然界中一類(lèi)重要的化合物，具有廣泛的生理活性，而小花清風(fēng)藤中的三萜類(lèi)化合物研究鮮有報(bào)道，限制了對(duì)小花清風(fēng)藤藥材及其制劑的開(kāi)發(fā)和質(zhì)量控制。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述的不足，本發(fā)明的目的在于，對(duì)小花清風(fēng)藤深入研究，提供小花清風(fēng)藤中2種三萜類(lèi)化合物及其制備方法，通過(guò)對(duì)小花清風(fēng)藤的地上部分進(jìn)行超聲提取、分離、純化等過(guò)程提取出2種三萜類(lèi)化合物，有利于對(duì)小花清風(fēng)藤藥材及其制劑的開(kāi)發(fā)和質(zhì)量控制。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：

小花清風(fēng)藤中2種三萜類(lèi)化合物的制備方法，所述2種三萜類(lèi)化合物分別為3β-羥基-11, 13(18)-齊墩果二烯、3β-羥基-9(11),12-齊墩果二烯，所述3β-羥基-11, 13(18)-齊墩果二烯的結(jié)構(gòu)式如式Ⅰ所示，所述3β-羥基-9(11),12-齊墩果二烯的結(jié)構(gòu)式如式Ⅱ所示：

；

所述小花清風(fēng)藤中2種三萜類(lèi)化合物的制備方法，具體包括有以下步驟：

1）提取：

取小花清風(fēng)藤的干燥莖和葉，粉碎，加入5倍重量的95%乙醇超聲提取3次，每次4小時(shí)，過(guò)濾，合并提取液，將提取液濃縮至總提取體積的十分之一，得到濃縮液Ⅰ；

向濃縮液中加入等體積量的純化水，并攪拌均勻，得到制備液，并常溫條件下放置過(guò)夜，將放置過(guò)夜的制備液抽濾，收集濾液，將濾液濃縮至無(wú)醇味，得到濃縮液Ⅱ；

2）萃取：

將步驟1）中的濃縮液Ⅱ加入其體積2倍量的純化水稀釋?zhuān)玫较♂屢海?/p>

先用等體積的環(huán)己烷對(duì)稀釋液進(jìn)行萃取，得到萃取液Ⅰ，再使用等體積的乙酸乙酯對(duì)萃取液Ⅰ進(jìn)行萃取，得到萃取液Ⅱ，將萃取液Ⅱ濃縮，得到浸膏；

將浸膏其重量2倍量的丙酮溶解，過(guò)濾，濾去不溶物后，得到溶解液，并將溶解液在7℃的條件下放置過(guò)夜；

將放置過(guò)夜的溶解液抽濾，收集濾液，將濾液濃縮至干，即得到三萜類(lèi)化合物的粗制總樣品；

3）分離純化：

將步驟2）中的三萜類(lèi)化合物的粗制總樣品加入其重量1.5倍量的混合溶劑Ⅰ溶解，然后加入與粗制總樣品重量相等的柱色譜硅膠，攪拌均勻，并揮去混合溶劑Ⅰ，得到純化樣品Ⅰ，取純化樣品重量30倍量的柱色譜硅膠，濕法裝柱，以混合溶劑Ⅱ?yàn)槠鹗既軇┻M(jìn)行等度洗脫，每8個(gè)柱色譜保留體積收集1段，共收集2段樣品，分別命名為S1、S2；