[發明專利]一種基于乙醇法使硫酸錳溶液結晶的方法

在審

• 申請號: 202210095066.8
• 申請日: 2022-01-26
• 公開（公告）號: CN114405053A
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 寧孝生;時啟龍;張偉剛;吳海濤;唐三川
• 申請（專利權）人: 貴州金瑞新材料有限責任公司
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02;B01J19/18;B01D36/00;C01G45/10
• 代理公司: 北京奇眸智達知識產權代理有限公司 11861
• 代理人: 吳小平

本發明提供一種基于乙醇法使硫酸錳溶液結晶的方法，涉及濕法冶金技術領域。該一種基于乙醇法使硫酸錳溶液結晶的方法，包括乙醇法：所述乙醇法使硫酸錳溶液結晶方法步驟如下：S1、選取定量的硫酸錳溶液放入反應容器中，常溫下充分攪拌；S2、之后向反應容器中緩慢加入無水乙醇，待上清液無色透明時，停止加無水乙醇；S3、反應容器內充分混合均勻后，使用壓濾機對其進行壓濾，獲得硫酸錳結晶體。過向硫酸錳溶液加入極性很弱的有機溶劑無水乙醇使固體硫酸錳從溶液中析出。與現有硫酸錳結晶方法相比，此方法操作簡便，能量幾乎無消耗，對設備要求不高，后續壓濾溶液經蒸餾后可繼續加入到硫酸錳溶液中，實現無水乙醇的循環利用。

技術領域

本發明涉及濕法冶金技術領域，具體為一種基于乙醇法使硫酸錳溶液結晶的方法。

背景技術

硫酸錳作為錳系動力鋰電池正極材料最重要、最基礎的錳源材料日益受到重視。傳統硫酸錳溶液結晶主要有蒸濃法、高溫結晶、重結晶等方法。對于蒸濃法制備硫酸錳結晶而言，主要是通過加熱溶液使溶劑不斷蒸發從而達到濃縮結晶硫酸錳目的。然而，此方法在進行等溫結晶時，會在傳熱表面形成細小的硫酸錳晶體顆粒降低熱傳導系數，導致后續能耗顯著增加。同時溶液中鈣鎂等雜質含量會隨溶劑的減少而增加，導致后續硫酸錳結晶不徹底，會殘存部分高濃度硫酸錳母液需進一步處理，增加生產成本。對于高溫結晶法而言，此方法是通過硫酸錳的溶解度在溫度超過100℃時急劇降低，可以在高壓釜中用一定壓力的直接蒸汽將溶液加熱而使硫酸錳析出。此時母液中只殘留少量的硫酸錳，母液經過裝在高壓釜下的過濾器排出，隨后再往高壓釜中注入另一批新溶液，經二次或三次結晶操作后將鹽卸出。然而此方法需在高溫高壓下進行，對設備材質和質量要求很高，否則會影響系統的安全運行，進而造成嚴重的生產事故。

現有市場上使硫酸錳結晶主要采用蒸濃法和高溫結晶法，在需要通過加熱情況下具有很大的弊端，能量消耗大，工序流程長和生產效率低。

發明內容

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種基于乙醇法使硫酸錳溶液結晶的方法，解決了硫酸錳結晶生產能量消耗大、工序流程長和生產效率低的問題。

(二)技術方案

為實現以上目的，本發明通過以下技術方案予以實現：一種基于乙醇法使硫酸錳溶液結晶的方法，包括乙醇法：

所述乙醇法使硫酸錳溶液結晶方法步驟如下：

S1、選取定量的硫酸錳溶液放入反應容器中，常溫下充分攪拌；

S2、之后向反應容器中緩慢加入無水乙醇，待上清液無色透明時，停止加無水乙醇；

S3、反應容器內充分混合均勻后，使用壓濾機對其進行壓濾，獲得硫酸錳結晶體。

優選的，所述S1中硫酸錳溶液濃度在150g/L以上。

優選的，所述S2中無水乙醇加量與硫酸錳溶液加量體積比在1.0以上。

優選的，所述反應容器為燒杯或反應釜中的其中一種

優選的，一種基于乙醇法使硫酸錳溶液結晶的方法，具體包括如下步驟：

S101.取硫酸錳溶液200ml加入燒杯，常溫攪拌；

S102.緩慢加入200-350ml無水乙醇；

S103.待充分攪拌均勻后，壓濾，烘干；

S104.取樣檢測。測得硫酸錳結晶率68.75-88.49％。

優選的，所述S101步驟中常溫攪拌常溫溫度為20-28攝氏度，所述S101步驟中常溫攪拌還可以在密封條件下進行。

(三)有益效果