[發明專利]一種貴金屬摻雜的中空磷化鐵納米材料的制備在審

申請號：	202210094219.7	申請日：	2022-01-26
公開（公告）號：	CN114411197A	公開（公告）日：	2022-04-29
發明（設計）人：	吳則星;王勇龍;王子璇;王磊	申請（專利權）人：	青島科技大學
主分類號：	C25B11/091	分類號：	C25B11/091;C25B1/04;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司：	青島中天匯智知識產權代理有限公司 37241	代理人：	孟琦
地址：	266000 山***	國省代碼：	山東;37
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種貴金屬摻雜中空磷化納米材料制備
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【說明書】：

本發明涉及一種貴金屬摻雜的中空磷化鐵納米材料的制備方法，其特征在于，以FeCl₃·6H₂O、以及貴金屬M^ξ+(M^ξ+＝Ru³⁺、Pd²⁺、Pt⁴⁺、Ir³⁺)為前驅體，經NaBH₄快速還原、次亞磷酸鈉NaH₂PO₂·H₂O磷化以及HCl洗滌得到中空的貴金屬摻雜磷化鐵納米材料(H?M?FeP)，本發明所述制備方法簡單可控、易于實施，該中空磷化鐵納米材料在室溫下可用于高效電催化析氫反應。

技術領域

本發明涉及一種貴金屬摻雜的中空磷化鐵納米材料的制備，屬于材料的制備領域。

背景技術

中空納米材料，因其具有較大的比表面積、較多的反應活性位點，在藥物控制釋放、生物傳感和能源儲存與轉換等領域吸引了廣泛的關注，尤其是在電催化析氫領域，為獲得更高的電化學析氫性能，研究者們設計合成了大量不同元素組成的納米材料作為析氫電催化劑。其中FeP作為Fe基過度金屬磷化物(TMPs)，因其在地殼中含量豐富，具有良好的導電性、機械強度、耐化學腐蝕等優點而備受關注，在能源轉化和存儲方面也得到了深入研究。

研究表明，TMPs中P的高濃度削弱了金屬原子中電子的離域能力，導致 TMPs的電導率嚴重降低，因此，要優化TMPs的催化析氫活性，需要調節TMPs 的電子特性，而雜原子摻雜是目前公認的最有效的電子結構調整方法，P種可能通過與高電負性的原子共用電子而穩定，最終增加每個活性位點的本征活性，特別是貴金屬摻雜到Fe基框架中，不僅可以調節FeP的微觀電子結構來改變其性能，還可以顯著改良FeP納米材料的導電性以及增加反應活性位點數量，從而增強材料電催化析氫性能，具有至關重要的現實意義。

發明內容

本發明旨在提供一種貴金屬摻雜的中空磷化鐵納米材料(H-Ru-FeP)的制備方法和在電催化氫析出中的應用。

基于以上目的，本發明所涉及的技術方案如下：

1)將x mol FeCl₃·6H₂O、y mol貴金屬M^ξ+(M^ξ+＝Ru³⁺、Pd²⁺、Pt⁴⁺、Ir³⁺) (x+y＝0.1mol，且0.08≤x≤0.1mol，0≤y≤0.02mol)，溶解在50mL去離子水中；然后將0.189gNaBH₄加入上述溶液，攪拌5min，反應結束后，真空抽濾，依次用去離子水和無水乙醇洗滌三次，在60℃真空干燥6h，得到貴金屬-Fe的前驅體。將放有500mg NaH₂PO₂·H₂O的瓷舟置于管式爐前端，將放有50mg干燥后貴金屬-Fe的前驅體樣品的瓷舟置于管式爐后端，然后在管式爐中升溫到 350℃，升溫速率2℃/min，保溫2h，得到貴金屬M摻雜FeP納米材料(M- FeP)。最后向40mg M-FeP樣品中加入2mL濃度為1mol/L的HCl溶液，超聲 30min，然后靜置3～24h，離心并各用去離子水和無水乙醇洗滌三次，得到中空貴金屬M摻雜的磷化鐵納米材料(H-M-FeP)。