[發明專利]一種有機硅單體合成過程中廢硅粉的綜合利用方法

在審

• 申請號: 202210093052.2
• 申請日: 2022-01-26
• 公開（公告）號: CN114409695A
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 何云飛;張兵;胡明實;黃杰;劉士誠;劉陽贊;楊璽;李加旺
• 申請（專利權）人: 云南能投硅材科技發展有限公司;云南省能源研究院有限公司
• 主分類號: C07F7/16
• 分類號: C07F7/16;C22B7/00;C22B15/00;C22B19/00;C22B19/20;C22B19/30;C22B25/06
• 代理公司: 曲靖科嵐專利代理事務所(特殊普通合伙) 53202
• 代理人: 戎加富

1.一種有機硅單體合成過程中廢硅粉的綜合利用方法，其特征在于：包括以下步驟：

①活化攪拌：將工業級生產有機硅單體合成過程中產生的廢硅粉和廢硅銅觸體加入到活化罐（1）內，攪拌配制成含銅量在1～20%的銅硅粉混合料，之后再在活化罐（1）內加入活化劑，活化劑按照每千克銅硅粉混合料添加0.0001～100g的比例進行添加，然后將活化罐（1）內的銅硅粉混合料和活化劑進行攪拌活化制得硅銅粉活化料，隨后將硅銅粉活化料通過輸送管（2）輸送到發送罐（3）內；

②回床反應：先將回床反應器（4）以及與回床反應器（4）連通的全部管線用惰性氣體進行置換，之后向回床反應器（4）的換熱管內通入導熱油，利用導熱油將回床反應器（4）內的溫度控制在260～320℃，然后將發送罐（3）內的硅銅粉活化料利用送料泵（5）通過進料管（6）輸送至流化床反應器（4）內，并同時利用導向管（7）從活化床反應器（4）的底部向流化床反應器（4）內通入氯甲烷，使銅硅粉活化料和氯甲烷在流化床反應器（4）內進行流化反應，流化反應生產的氣料混合顆粒從流化床反應器（4）的頂部排出；

③分離處理：將從流化床反應器（4）頂部排出的氣料混合顆粒通過出料管（8）輸送至一級旋風分離器（9）內進行一級分離，一級分離得到的粒徑大于400目的粗顆粒物從一級旋風分離器（9）的底部排出進入到存儲罐（10）內，再經過返料泵（11）和回料管（12）導入到流化床反應器（4）內繼續進行流化反應，而一級分離得到的氣料混合顆粒通過連通管（13）進入到二級旋風分離器（14）內進行二級分離，二級分離得到含塵氣體通二級旋風離器（14）的頂部排出輸送至洗滌塔（15）內，而二級分離得到的粒徑小于1000目的超細顆粒物則從二級旋風分離器（14）的底部排出輸送至細粉儲罐（16）內；

④硅粉浸出處理：在裝有超細顆粒物的細粉儲罐（16）內加入酸性溶液，攪拌浸泡得到混合液，超細硅粉顆粒與酸性溶液的固液比為1:5～10mL/g，待浸泡反應完全后，再向混合液中加入混合液質量0.1～100倍的還原鐵粉進行置換反應，待置換反應結束后，將混合液進行過濾分離得到金屬產品和硅粉浸出液；金屬產品中含有銅、鋅和錫等元素；

⑤硅粉回收：將經步驟④分離得到的硅粉浸出液輸送至中和罐（17）內，接著向中和罐（17）加入堿性劑對中和罐（17）內的硅粉浸出液進行中和處理，待中和反應結束后，將中和浸出的固體硅粉再次進行酸洗和過濾后就能夠回收得到硅粉產品。

2.根據權利要求1所述的一種有機硅單體合成過程中廢硅粉的綜合利用方法，其特征在于：在步驟①中，所述活化劑為錫粉、鋅粉、鋁粉、氯化鈉、氯化鉀的混合物，活化劑中錫粉和鋅粉的質量比為1:1～2，鋁粉的含量少于0.1wt.%，氯化鈉和氯化鉀的含量少于50ppm。

3.根據權利要求1所述的一種有機硅單體合成過程中廢硅粉的綜合利用方法，其特征在于：在步驟②中，所述惰性氣體為氬氣、氮氣或氦氣中的其中一種。

4.根據權利要求1所述的一種有機硅單體合成過程中廢硅粉的綜合利用方法，其特征在于：在步驟②中，硅銅粉活化料的進料量控制在80～500kg/h，氯甲烷的進料量控制在320～2000kg/h。

5.根據權利要求1所述的一種有機硅單體合成過程中廢硅粉的綜合利用方法，其特征在于：在步驟②，氣料混合顆粒中含有甲基氯硅烷、硅、銅、錫和鋅等成分。

6.根據權利要求1所述的一種有機硅單體合成過程中廢硅粉的綜合利用方法，其特征在于：在步驟④中，所述酸性溶液為濃度0.1～41wt.%的鹽酸溶液、濃度0.1～41wt.%的硫酸溶液中的其中一種或者是兩種的混合物。

7.根據權利要求1所述的一種有機硅單體合成過程中廢硅粉的綜合利用方法，其特征在于：在步驟⑤中，堿性劑為純堿或者燒堿。