[發(fā)明專利]連續(xù)法二氨基甲苯選擇性加氫合成甲基環(huán)己二胺的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202210092226.3
• 申請日: 2022-01-26
• 公開（公告）號: CN114380698A
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 梁長海;段啟彬;李天逸
• 申請（專利權(quán)）人: 成都大研科技產(chǎn)業(yè)發(fā)展有限公司
• 主分類號: C07C209/72
• 分類號: C07C209/72;C07C211/36
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 劉小彬

1.一種連續(xù)法二氨基甲苯選擇性加氫合成甲基環(huán)己二胺的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.將二氨基甲苯溶解于溶劑中，得到原料溶液；

S2.將原料溶液由泵連續(xù)不斷送至加氫反應(yīng)器中，將循環(huán)氫氣由反應(yīng)器底部連續(xù)通入，并將非均相催化劑連續(xù)不斷地送至加氫反應(yīng)器中，攪拌進(jìn)行氫化反應(yīng)；

S3.副產(chǎn)氣與未反應(yīng)氫氣的混合氣連續(xù)不斷地由反應(yīng)器頂部排出，經(jīng)冷卻、水洗脫氨、增壓后，與補(bǔ)充的新氫氣混合返回反應(yīng)器中；氫化完成后的物料經(jīng)閃蒸去除溶劑，所得底物經(jīng)膜分離和溶劑置換得到含催化劑的漿料和液相物料；

S4.所述含催化劑的漿料返回反應(yīng)器再次參加氫化反應(yīng)；所述液相物料經(jīng)回收溶劑、精餾處理，得到甲基環(huán)己二胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)法二氨基甲苯選擇性加氫合成甲基環(huán)己二胺的方法，其特征在于，所述S2中，加氫反應(yīng)器至少有兩個，兩個加氫反應(yīng)器串聯(lián)連接，原料溶液由泵連續(xù)不斷送至一級反應(yīng)器中，反應(yīng)一段時間后，反應(yīng)液相及催化劑連續(xù)不斷地經(jīng)一級反應(yīng)器上部出口溢流入二級反應(yīng)器中繼續(xù)進(jìn)行加氫反應(yīng)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)法二氨基甲苯選擇性加氫合成甲基環(huán)己二胺的方法，其特征在于，將S1得到的原料溶液送至原料緩沖罐中，再由原料緩沖罐送至反應(yīng)器中。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)法二氨基甲苯選擇性加氫合成甲基環(huán)己二胺的方法，其特征在于，所述S3中經(jīng)閃蒸去除的溶劑和S4中蒸餾回收的溶劑返回S1中，用于溶解二氨基甲苯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)法二氨基甲苯選擇性加氫合成甲基環(huán)己二胺的方法，其特征在于，所述S4中，含催化劑的漿料先送至催化劑緩沖罐中，再經(jīng)催化劑緩沖罐連續(xù)不斷地送至反應(yīng)器中參加反應(yīng)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任意一項所述的一種連續(xù)法二氨基甲苯選擇性加氫合成甲基環(huán)己二胺的方法，其特征在于，各物料的質(zhì)量比為溶劑﹕二氨基甲苯﹕催化劑＝2～5﹕1﹕0.01～0.06，優(yōu)選為3﹕1﹕0.05。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-5任意一項所述的一種連續(xù)法二氨基甲苯選擇性加氫合成甲基環(huán)己二胺的方法，其特征在于，反應(yīng)溫度160～190℃，反應(yīng)壓力4.8-9.0MPa。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-5任意一項所述的一種連續(xù)法二氨基甲苯選擇性加氫合成甲基環(huán)己二胺的方法，其特征在于，一級反應(yīng)器中的反應(yīng)壓力為5.0-9.0MPa，二級反應(yīng)器中的反應(yīng)壓力為4.8-8.8MPa。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-5任意一項所述的一種連續(xù)法二氨基甲苯選擇性加氫合成甲基環(huán)己二胺的方法，其特征在于，原料溶液在一級反應(yīng)器中反應(yīng)停留1～1.5小時，反應(yīng)液相及催化劑進(jìn)入二級反器中，并在二級反應(yīng)器中反應(yīng)停留1.0～2小時。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-5任意一項所述的一種連續(xù)法二氨基甲苯選擇性加氫合成甲基環(huán)己二胺的方法，其特征在于，經(jīng)膜分離和溶劑置換得到的含催化劑的漿料中，固體催化劑濃度小于等于10wt％，甲基環(huán)己二胺濃度小于15wt.％。