[發明專利]超高效合相色譜法分離和測定氟苯尼考對映體的方法

有效

• 申請號: 202210092123.7
• 申請日: 2022-01-25
• 公開（公告）號: CN114460193B
• 公開（公告）日: 2023-06-13
• 發明（設計）人: 張文華;雷美康;徐敦明;侯建波;謝文;張雅琴;汪鵬;王英;胡起立;王良莉;徐可
• 申請（專利權）人: 杭州海關技術中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 杭州恒翌專利代理事務所(特殊普通合伙) 33298
• 代理人: 柯奇君

1.超高效合相色譜法分離和測定氟苯尼考對映體的方法，該方法采用Waters超高效合相色譜儀進行檢測，氟苯尼考對映體為（-）-氟苯尼考、（+）-氟苯尼考；其特征在于，該方法采用Acquity?Trefoil?CEL2手性色譜柱分離氟苯尼考對映體，流動相A為CO₂，助溶劑B為甲醇，梯度洗脫，流速1.0?mL/min；檢測波長為224?nm，進樣體積5?μL，系統背壓17.2?Mpa，柱溫?40?℃；梯度洗脫程序為：0~2?min，10%B；2.0~3.0?min，10%～20%B；3.0～6.0?min，20%B；6.0～6.1?min，20%～10%B；6.1～8.0?min，10%B；氟苯尼考對映體的定容試劑為正庚烷。

2.根據權利要求1所述的超高效合相色譜法分離和測定氟苯尼考對映體的方法，其特征在于，外消旋體標準儲備液的制備方法如下：準確稱取各氟苯尼考外消旋體標準品0.01g，精確至0.1?mg，用甲醇準確定容至10?mL容量瓶中，配制成1.00?g/L的標準儲備液，-18℃保存30?天。

3.根據權利要求2所述的超高效合相色譜法分離和測定氟苯尼考對映體的方法，其特征在于，氟苯尼考外消旋體的標準中間溶液的制備方法如下：準確吸取一定量的外消旋體標準儲備液，用正庚烷稀釋至10.00?mg/L的標準中間溶液，-18?℃保存14?天。

4.根據權利要求1所述的超高效合相色譜法分離和測定氟苯尼考對映體的方法，其特征在于，對映體標準儲備液的制備方法如下：分別準確稱取（-）、（+）-氟苯尼考標準品0.01g，精確至0.1?mg，用甲醇準確定容至10?mL容量瓶中，配制成1.00?g/L的標準儲備液，-18℃保存30?天。

5.根據權利要求4所述的超高效合相色譜法分離和測定氟苯尼考對映體的方法，其特征在于，兩種氟苯尼考對映體的混合標準工作溶液的制備方法如下：分別準確移取（-）、（+）-氟苯尼考標準儲備溶液，用正庚烷溶液配制成4.00、8.00、10.00、20.00、40.00、400.00mg/L的系列標準工作溶液，-18?℃保存14?天。

6.根據權利要求1-5任意一項權利要求所述的超高效合相色譜法分離和測定氟苯尼考對映體的方法，其特征在于，（-）-氟苯尼考線性范圍為4.00-400.00?mg/L，線性方程Y=1.21×10⁴X?+4.67×10³，相關系數r²=0.9993，LOD為2.00?mg/L；（+）-氟苯尼考線性范圍為4.00-400.00?mg/L，線性方程Y=9.74×10³X?+3.91×10³，相關系數r²=0.9995，LOD為2.00?mg/L。