[發明專利]一種超耐高溫熱塑性聚氨酯用聚酯多元醇的制備方法

在審

• 申請號: 202210091636.6
• 申請日: 2022-01-26
• 公開（公告）號: CN114316226A
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 葉龍財
• 申請（專利權）人: 泉州新華福合成材料有限公司
• 主分類號: C08G63/181
• 分類號: C08G63/181;C08G63/85;C08G18/42
• 代理公司: 泉州君典專利代理事務所(普通合伙) 35239
• 代理人: 王清燕

1.一種超耐高溫熱塑性聚氨酯用聚酯多元醇的制備方法，其特征在于：所述聚酯多元醇由以下重量份的原料組成：十二烷二醇1.8-2.8份、螺二醇2.8-3.8份、己二酸16.7-17.7份、1,4-丁二醇40-50份、鄰苯二甲酸酐16.7-17.7份、四異丙基鈦酸酯0.005-0.007份；

其制備方法，包括以下步驟：

步驟一，在裝有溫度計、回流冷凝管、攪拌棒、滴液漏斗的四口燒瓶中，按原料占比加入十二烷二醇、螺二醇、鄰苯二甲酸酐，并加入部分己二酸與四異丙基鈦酸酯，在氮氣分為下，升溫至130-140℃攪拌縮聚2h，再升溫至210℃，真空減壓出水分得到分子量為300-360，酸值為0.1-0.5mgKOH/g，粘度為100-140cps/75℃的半聚合體；

步驟二，在裝有溫度計、回流冷凝管、攪拌棒、滴液漏斗的四口燒瓶中，加入步驟一制得的半聚合體，在按原料占比加入1,4-丁二醇及剩余的己二酸、四異丙基鈦酸酯，進行擴鏈得所述聚酯多元醇；

步驟一與步驟二中加入的四異丙基鈦酸酯的重量比為1:10；加入的己二酸重量比為1:5.6-8.9。

2.根據權利要求1所述的一種超耐高溫熱塑性聚氨酯用聚酯多元醇的制備方法，其特征在于：所述步驟二具體包括：在裝有溫度計、回流冷凝管、攪拌棒、滴液漏斗的四口燒瓶中，加入步驟一制得的半聚合體，在按原料占比加入1,4-丁二醇及剩余的己二酸、四異丙基鈦酸酯；將溫度升到130-140℃，縮聚脫水1.5h；再將溫度升至160℃，恒溫2h，并控制冷凝回流溫度在100-105℃，二次脫水2h；再繼續升溫至180℃，恒溫1h，并控制冷凝回流溫度在100-102℃；然后繼續升溫至205℃，恒溫進行酯化反應1h；最后進行真空減壓脫醇，溫度控制在205-207℃，以得到分子量為1000-3000，酸值為0.1-0.2mgKOH/g，粘度為170-1650cps/75℃的聚酯多元醇。

3.根據權利要求2所述的一種超耐高溫熱塑性聚氨酯用聚酯多元醇的制備方法，其特征在于：步驟二中，縮聚脫水時，攪拌速度為600r/min。

4.根據權利要求2所述的一種超耐高溫熱塑性聚氨酯用聚酯多元醇的制備方法，其特征在于：步驟二中，二次脫水后，溫度繼續升溫至180℃，恒溫1h時，攪拌速度為700r/min。

5.根據權利要求1所述的一種超耐高溫熱塑性聚氨酯用聚酯多元醇的制備方法，其特征在于：步驟一中，真空減壓脫醇的環境為：(-0.09)-(-0.1)MPa，反應4-6h。

6.根據權利要求1所述的一種超耐高溫熱塑性聚氨酯用聚酯多元醇的制備方法，其特征在于：所述制得的聚酯多元醇的羥值為37-112mgKOH/g。