[發明專利]從含釩鋼渣鈉化焙燒水浸液中綜合回收釩和鉻的方法

在審

• 申請號: 202210091394.0
• 申請日: 2022-01-26
• 公開（公告）號: CN114408972A
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 向小艷;夏文堂;尹建國;易太勇;安娟;袁曉麗;周雪嬌;楊文強
• 申請（專利權）人: 重慶科技學院
• 主分類號: C01G37/14
• 分類號: C01G37/14;C01G31/00;C01G31/02
• 代理公司: 重慶敏創專利代理事務所(普通合伙) 50253
• 代理人: 陳千

本發明涉及釩化工過程的分離及資源綜合利用技術領域，具體涉及從含釩鋼渣鈉化焙燒水浸液中綜合回收釩和鉻的方法，在釩產品回收階段通過二次控制含釩鋼渣水浸液pH值后，分步加入精心選擇的沉淀劑及銨鹽，依次去除釩鋼渣水浸液中雜質后，然后將溶液中的釩選擇性沉淀析出，然后在鉻酸鹽產品回收通過二次控制沉釩母液pH值后，分步加入精心選擇的沉淀劑及鋇鹽，依次去除沉釩母液中未完全沉淀的釩酸根，以及碳酸根等雜質后，然后將溶液中的鉻沉淀分離，實現含釩鋼渣中釩和鉻的有效分離回收。本發明在對工廠現有工藝流程不做較大變動的前提下，實現含釩鋼渣中釩和鉻的綜合回收，并實現含釩鋼渣中鉻的增值利用，具有較好的經濟效益和環保效益。

技術領域

本發明涉及釩化工過程的分離及資源綜合利用技術領域，具體涉及從含釩鋼渣鈉化焙燒水浸液中綜合回收釩和鉻的方法。

背景技術

含釩鋼渣是我國提取釩的主要工業原料，其主要來源于釩鈦磁鐵礦的火法冶煉過程：釩鈦磁鐵礦中一般含有鐵、釩、鈦和鉻等多種有價元素；高爐還原過程，釩和鉻通常被還原而進入鐵水，而鈦以氧化物形態進入高爐渣；轉爐吹煉過程，鐵水中的釩和鉻被氧化進入渣相，形成含釩鋼渣。

目前，含釩鋼渣工業化提釩的主流流程為鈉化焙燒-水浸出工藝。鈉化焙燒 -水浸出工藝過程釩和鉻分別以V(IV)和Cr(VI)形式進入溶液中，浸出液經凈化除雜后，釩以多釩酸銨或偏釩酸銨形式沉淀回收并制備成五氧化二釩；而鉻則殘留在沉釩母液中，通過還原-中和法得到釩鉻還原渣。這種還原渣成分復雜，釩鉻含量較高，屬于危險固廢，難以處置和保存。處理不當，不僅會造成較為嚴重的環境污染，而且會浪費其中的鉻資源。因此，綜合回收沉釩母液中的鉻具有較大的環保效益和經濟價值。中國專利201910823295.5采用萃取法將沉釩母液中的釩和鉻同時萃取，反萃液經鈣鹽沉淀后，濾液經蒸發濃縮得到鉻酸鈉晶體；含釩沉淀與萃余液混合溶解其中的釩，并以銨鹽沉淀得到偏釩酸銨。該方法可以同時回收沉釩母液中的釩和鉻，但是流程相對較長。中國專利 202110294130.0公布了一種釩渣提釩酸性銨鹽沉釩后液綜合治理的方法，該方法先加熱脫氨，再分別加入鉛鹽和鐵鹽或鋁鹽沉淀脫氨后溶液中的鉻和釩，進一步處理后得到可用于生產五氧化二釩的釩富集物和生產鉻化工產品的鉻富集液。該方法可以實現沉釩母液中釩和鉻的回收，但是加入的鉛鹽本身為有毒化合物，容易造成廢水中鉛含量超標。

發明內容

為解決背景技術中提到的問題，本發明提供一種從含釩鋼渣鈉化焙燒水浸液中綜合回收釩和鉻的方法。

從含釩鋼渣鈉化焙燒水浸液中綜合回收釩和鉻的方法，關鍵在于：

第一步、釩產品回收

將鈉化焙燒水浸液的pH值調節至7～9，加入沉淀劑A，用于除去磷、砷、硅等雜質，過濾得到凈化渣A和凈化液A；將凈化液A中加入可溶性銨鹽，過濾得到釩酸銨和沉釩母液；所述可溶性銨鹽為硫酸銨、氯化銨、硝酸銨或氨水中的一種或幾種；

第二步、鉻酸鹽產品回收

將沉釩母液的pH值至1-6，使其中的鉻以重鉻酸根離子存在，加入沉淀劑 B，用于除去其中的釩酸根、硫酸根和碳酸根等陰離子雜質，過濾得到的凈化渣 B和凈化液B，調節凈化液B的pH值至6～10，使其中的鉻主要以鉻酸根離子存在，加入可溶性鋇鹽，過濾得到鉻酸鋇和沉鉻母液。

優選的，所述凈化渣B返回鈉化焙燒-水浸出工序。實際操作中，由于凈化渣B是指釩含量(金屬釩)大于3％的釩酸鹽、碳酸鹽和硫酸鹽混合沉淀，可作為配料返回鈉化焙燒-水浸出工序。

優選的，所述釩酸銨經洗滌、加熱煅燒后得到五氧化二釩。

優選的，所述沉鉻母液與洗滌水合并后，加入硫化鈉，使殘留的鉻沉淀析出后排放。

優選的，所述沉淀劑A為氯化鈣、硝酸鈣、氯化鎂、硝酸鎂、硫酸鎂、氯化鋁、硫酸鋁、硝酸鋁中的一種或幾種。