[發明專利]一種納米氮化硅晶須及其制備方法

有效

• 申請號: 202210091067.5
• 申請日: 2022-01-26
• 公開（公告）號: CN114507902B
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發明（設計）人: 董洪峰;衛學玲;艾桃桃;李文虎;袁新強
• 申請（專利權）人: 陜西理工大學
• 主分類號: C30B29/62
• 分類號: C30B29/62;C30B29/38;C30B25/00
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 馬叢

本發明提供了一種納米氮化硅晶須及其制備方法，屬于氮化硅制備技術領域。本發明提供了一種氮化硅晶須的制備方法，包括以下步驟：將四氟化硅氣體與氨氣進行反應，得到納米氮化硅晶須；所述反應的溫度為490℃～670℃。本發明中四氟化硅與氨氣的反應溫度遠低于常用的氮化硅晶須制備方法中的合成溫度—大于1000℃，降低了氮化硅晶須的生長速度，從而得到了直徑小的氮化硅晶須。實施例的結果表明，本發明制得的納米氮化硅晶須直徑在45～110nm之間，并且本發明的氮化硅晶須材料高溫力學性能優異，1000℃時的高溫硬度≥29GPa、室溫壓縮強度≥640MPa，1000℃壓縮強度≥610MPa。

技術領域

本發明屬于氮化硅制備技術領域，具體涉及一種納米氮化硅晶須及其制備方法。

背景技術

氮化硅晶須是一種一維單晶氮化硅材料，具有優良的耐高溫、高強度、高模量、低膨脹系數和良好的化學穩定性，廣泛應用于金屬和陶瓷材料的增強組元。研究發現，當晶須直徑小于10μm時，其力學性能急劇增大。

常用的氮化硅晶須制備方法有直接氮化法、碳熱還原和自蔓延法等，但上述方法制備的氮化硅晶須直徑均為微米級或亞微米級，難以滿足工業化的需要。

發明內容

本發明提供了一種納米氮化硅晶須及其制備方法，本發明制備的氮化硅晶須直徑為納米級。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種納米氮化硅晶須的制備方法，包括以下步驟：

將四氟化硅氣體與氨氣進行復分解反應，得到納米氮化硅晶須；

所述反應的溫度為490℃～670℃。

優選的，所述四氟化硅氣體與氨氣的摩爾比為3：(4.3～5.7)。

優選的，所述復分解反應為循環反應。

優選的，所述四氟化硅氣體與氨氣每個循環周期內反應的時間為1.2～1.8s。

優選的，所述四氟化硅氣體與氨氣的總循環速度為0.08～0.12m³/s，循環次數為6～11次。

優選的，所述四氟化硅氣體的制備方法包括以下步驟：

(1)對高爐礦渣微粉進行活化處理，得到活化高爐礦渣微粉；

(2)將所述活化高爐礦渣微粉在懸浮預熱系統中進行酸霧腐蝕處理，得到四氟化硅氣體。

優選的，所述活化高爐礦渣微粉進入所述懸浮預熱系統的流量為4.9～8.3g/s。

優選的，所述酸霧包括空氣和氟化氫，所述空氣與氟化氫的分壓比為 (4.6～5.8)：1。

優選的，所述酸霧的風速為36～52m/s。

本發明還提供了上述技術方案所述制備方法制備得到的納米氮化硅晶須。

有益效果：

本發明提供了一種納米氮化硅晶須的制備方法，包括以下步驟：將四氟化硅氣體與氨氣進行復分解反應，得到納米氮化硅晶須；所述反應的溫度為 490℃～670℃。本發明中四氟化硅與氨氣的反應溫度遠低于現有常用的氮化硅晶須制備方法中的合成溫度(大于1000℃)，降低了氮化硅晶須的生長速度，從而得到了納米級的氮化硅晶須。實施例的結果表明，本發明制得的納米氮化硅晶須直徑在45～110nm之間，并且本發明的氮化硅晶須材料高溫力學性能優異， 1000℃時的高溫硬度≥29GPa、室溫壓縮強度≥640MPa，1000℃壓縮強度≥610MPa。

具體實施方式

本發明提供了一種氮化硅晶須的制備方法，包括以下步驟：