[發明專利]一種高純度四堿式硫酸鉛的制備方法、及其裝置

有效

• 申請號: 202210089533.6
• 申請日: 2022-01-25
• 公開（公告）號: CN114538503B
• 公開（公告）日: 2023-06-16
• 發明（設計）人: 代少振;舒紅群;王顯收;項晨
• 申請（專利權）人: 超威電源集團有限公司
• 主分類號: C01G21/20
• 分類號: C01G21/20;H01M4/62
• 代理公司: 杭州創智卓英知識產權代理事務所(普通合伙) 33324
• 代理人: 唐超文

本發明提供了一種高純度四堿式硫酸鉛的制備方法、及其裝置；該方法包括S101，將M份的精鉛切塊進行球磨反應，得到含a％氧化鉛的精鉛粉末；S201，將精鉛粉末送入回轉窯升溫氧化，精鉛粉末中的游離鉛進一步轉化為氧化鉛；S301，向反應釜中加N份水，將S201得到的氧化鉛送入反應釜中與水進行混合、控溫；S401，向反應釜中滴加b％濃度的稀硫酸，保溫反應時長t，得到四堿式硫酸鉛的混合溶液；S501，將四堿式硫酸鉛的混合溶液壓濾分離、烘干，得到高純度四堿式硫酸鉛成品。該方法制備的高純度四堿式硫酸鉛作為添加劑，使得蓄電池化成容易，初容量高，延長蓄電池循環壽命。該裝置結構簡單、可靠。

技術領域

本發明涉及鉛酸蓄電池技術領域，尤其涉及一種高純度四堿式硫酸鉛的制備方法、及其裝置。

背景技術

鉛酸蓄電池是一種廣泛應用的化學電源。但同時由于鉛酸蓄電池存在正極板柵過度腐蝕、活性物質軟化脫落和負極硫酸鹽化等嚴重的早期容量損失(PCL)問題，大大制約了它的發展。傳統方法研究發現，四堿式硫酸鉛(4BS)具備晶體尺寸大、晶粒間聯接緊密等優點，在鉛酸蓄電池正極板柵存在時能夠構成活性物質的骨架結構，機械強度高，可以降低正極鉛膏的脫落軟化現象，延長鉛酸蓄電池的循環壽命。但高純度的四堿式硫酸鉛很難制備，或制備四堿式硫酸鉛的傳統方法中存在時間長、效率低，得到的產品純度低、大量游離鉛密度大沉積在反應釜底部堵塞出料管道等問題。

有鑒于此，需要提出一種新的技術方案來解決上述技術問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高純度四堿式硫酸鉛的制備方法、及其裝置，旨在解決高純度的四堿式硫酸鉛很難制備或制備時間長、效率低、易堵塞出料管道的技術問題。

為實現上述目的，本發明采用以下技術手段：

一種高純度四堿式硫酸鉛的制備方法，包括：

S101，將M份的精鉛切塊進行球磨反應，得到含a％氧化鉛的精鉛粉末；

S201，將精鉛粉末送入回轉窯升溫氧化，精鉛粉末中的游離鉛進一步轉化為氧化鉛；

S301，向反應釜中加N份水，將S201得到的氧化鉛送入反應釜中與水進行混合、控溫；

S401，向反應釜中滴加b％濃度的稀硫酸，保溫反應時長t，得到四堿式硫酸鉛的混合溶液；

S501，將四堿式硫酸鉛的混合溶液壓濾分離、烘干，得到高純度四堿式硫酸鉛成品。

可選地，所述方法還包括S601，將高純度四堿式硫酸鉛成品輸送至研磨設備中研磨至粒徑1～3um，得到可應用于蓄電池的四堿式硫酸鉛添加劑。

可選地，所述S101中：

將M份的精鉛切塊放入球磨機進行球磨，得到含a％氧化鉛的精鉛粉末；

根據精鉛研磨過程發熱、和精鉛氧化過程的自熱進行升溫以及溫度控制，所述球磨的溫度范圍為150℃～220℃。

可選地，所述S201中，回轉窯的溫度范圍為300℃～380℃。

可選地，所述S301的反應釜中控溫包括：檢測、判斷精鉛粉末通過回轉窯后自身的余熱是否可以使反應釜內溫度升溫至指定溫度；所述指定溫度為85℃～110℃；

若是，反應釜保溫；直到精鉛粉末中的游離鉛全部轉化為氧化鉛；

若否，對反應釜加熱至指定溫度。

可選地，所述S301中，反應釜設置重量計量系統，用于對水和氧化鉛進行稱重；

所述氧化鉛與水的重量比N：M＝1.2～5。

可選地，所述S401中，向反應釜中滴加b％濃度的稀硫酸包括：