[發明專利]一種2-甲基-3-羥基苯甲酸的制備方法

在審

• 申請號: 202210088544.2
• 申請日: 2022-01-25
• 公開（公告）號: CN114349627A
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 楊寶玉;王兵;王玉杰;張萍;李日翔;郭秋雨
• 申請（專利權）人: 山東友道化學有限公司
• 主分類號: C07C51/367
• 分類號: C07C51/367;C07C65/03;C07C245/06
• 代理公司: 北京開陽星知識產權代理有限公司 11710
• 代理人: 呂亞會

1.一種2-甲基-3-羥基苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(A)在第一配料釜中將2-甲基-3-氨基苯甲酸和硫酸溶液的混合，得到第一混合液；

(B)在第二配料釜中將亞硝酸鈉和水混合，得到第二混合液；

(C)第一混合液和第二混合液分別通過不同的輸送單元進入重氮化反應單元進行重氮化反應，得到重氮反應液；

(D)重氮化反應單元流出的重氮液進入水解反應單元，在硫酸溶液和有機溶劑的存在下進行水解反應，得到含有2-甲基-3-羥基苯甲酸的水解液。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑選自甲基異丁基酮、甲基異丙基酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸丙酯、甲苯、二甲苯、甲基環己烷或環己烷中的任意一種或至少兩種的組合，優選甲基異丁基酮；

和/或，所述有機溶劑的添加量為所述2-甲基-3-氨基苯甲酸質量的2～16倍，優選4～13倍，進一步優選5～12倍。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述水解反應的溫度為60～130℃，優選70～120℃，進一步優選80～120℃；

和/或，所述水解反應的時間為0.5～60min，優選1～40min。

4.根據權利要求1-3中的任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(D)所述硫酸溶液的添加量為所述2-甲基-3-氨基苯甲酸質量的1～5倍，優選1～4倍，進一步優選1～3倍；

和/或，步驟(D)所述硫酸溶液的質量濃度為20～60％，優選30～60％，進一步優選40～60％。

5.根據權利要求1-4中的任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟(C)所述重氮化反應中，2-甲基-3-氨基苯甲酸、硫酸和亞硝酸鈉的摩爾比為1:(1.5～3):(1～1.3)，進一步優選1:(1.5～2.5):(1～1.2)，再進一步優選1:(1.5～2):(1.05～1.15)；

和/或，所述重氮化反應的溫度為-10～40℃，優選0～30℃，進一步優選5～20℃；

和/或，所述重氮化反應的時間為1～30min，優選2～20min，進一步優選3～15min。

6.根據權利要求1-5中的任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(A)所述硫酸溶液的質量濃度為10～30％，優選15～25％；

和/或，步驟(B)所述亞硝酸鈉水溶液的質量濃度為10～40％，優選15～30％。

7.根據權利要求1-6中的任一項所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括在進行步驟(D)前進行步驟(C')：將第三配料釜中的尿素溶液與得到的重氮反應液在除雜反應單元進行除雜反應；

優選地，所述尿素溶液的濃度為20～52％，進一步優選30～50％，再進一步優選40～50％。

8.根據權利要求1-7中的任一項所述的制備方法，其特征在于，所述重氮化反應單元使用的反應器包括動態管式反應器、動態管式反應器串聯靜態管式反應器、動態管式反應器串聯釜式反應器中的一種。

9.根據權利要求1-8中的任一項所述的制備方法，其特征在于，所述水解反應單元使用的反應器包括微通道反應器、動態管式反應器、管式靜態混合反應器或釜式反應器中的任意一種或至少兩種的組合。

10.根據權利要求1-9中的任一項所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括在進行步驟(D)后進行步驟(E)：水解反應單元流出的水解液進入分離單元，經分相、萃取、濃縮、干燥，得到所述2-甲基-3-羥基苯甲酸；

優選地，所述分離單元使用的設備包括油水分離器、水相萃取設備、有機溶劑回收設備、硫酸回收設備、干燥設備。