[發明專利]一種蓖麻果狀的石墨氮化碳納米管/鈷/碳復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202210087522.4
• 申請日: 2022-01-25
• 公開（公告）號: CN114524419A
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 田恐虎;黃亞男;張超;疏瑞文;朱金波;陳志鴻;劉曉薇;潘成嶺
• 申請（專利權）人: 安徽理工大學環境友好材料與職業健康研究院（蕪湖）
• 主分類號: C01B21/082
• 分類號: C01B21/082;C01B32/05;B22F1/00;B22F1/06;C09K3/00;H05K9/00;B82Y40/00
• 代理公司: 蕪湖市昌強專利代理事務所(特殊普通合伙) 34203
• 代理人: 吳文玉

本發明公開了一種蓖麻果狀的石墨氮化碳納米管/鈷/碳復合材料及其制備方法。以六水合硝酸鈷(氯化鈷、硫酸鈷)為金屬鹽，三苯甲酸和聚乙烯吡咯烷酮為有機配體，N,N?二甲基甲酰胺為有機溶劑，通過溶劑熱法，得到了鈷?金屬有機框架。將鈷?金屬有機框架與三聚氰胺研磨混合后經碳化熱解步驟，制得蓖麻果狀的石墨氮化碳納米管/鈷/碳復合材料。該復合吸波材料由石墨氮化碳納米管作為果刺、球狀的鈷/碳作為果核組成了特殊的蓖麻果狀形貌結構；其制備工藝簡單有效，成本低廉。制得的復合吸波材料能夠實現在超薄厚度下同時滿足吸收帶寬寬和吸收強度高的要求，在微波吸收領域具有重要的應用價值。

技術領域

本發明屬于微波吸收材料技術領域，具體涉及一種蓖麻果狀的石墨氮化碳納米管/鈷/碳復合材料及其制備方法。

背景技術

隨著射頻設備的廣泛和大量使用，如無線電廣播、電視、電磁波儀器等，導致了電磁波干擾或輻射污染。電磁波污染不僅干擾精密儀器的正常運行，而且嚴重危害人體健康。電磁波吸波材料被認為是控制電磁波污染的有效措施，近年來得到了迅速的發展和深入的研究。傳統的磁性微波吸收材料已經被廣泛的研究，他們主要是基于鐵、鎳、鈷的合金或氧化物。雖然這類磁性吸收劑具有良好的微波吸收性能，但由于因密度過大，實際應用有限。

金屬-有機框架是新型微波吸收材料的理想前驅體。經碳化熱解過程，可以得到其金屬/碳或金屬氧化物/碳復合吸波材料。通過添加碳成分，有效降低了材料的密度。同時，磁性金屬鈷具有高飽和磁化強度和高Snoke極限，主要通過磁損耗消耗電磁微波能量。將金屬有機框架與碳材料結合，被認為是一種開發新型高性能電磁微波吸收材料的有效途徑。三聚氰胺經高溫熱解可以生成石墨氮化碳納米管。將三聚氰胺作為石墨氮化碳納米管的前驅體，具有成本低、無需酸化預處理和引入氮元素，增加材料缺陷等優點。因此，以三聚氰胺和鈷-金屬有機框架為原料，設計并制備一種蓖麻果狀的石墨氮化碳納米管/鈷/碳復合材料，可以認為在微波吸收領域具有重要的應用價值。

發明內容

本發明目的是提供一種蓖麻果狀的石墨氮化碳納米管/鈷/碳復合材料及其制備方法。該復合材料合成方法簡單、微觀形貌可控、微波吸收性能可調；能夠同時滿足吸收帶寬寬和吸收強度高的要求。

本發明的技術方案是：

一種蓖麻果狀的石墨氮化碳納米管/鈷/碳復合材料，所述蓖麻果狀的石墨氮化碳納米管/鈷/碳復合材料由球形鈷/碳表面負載石墨氮化碳納米管組成。

本發明提供了一種蓖麻果狀的石墨氮化碳納米管/鈷/碳復合材料的制備方法，制備所述蓖麻果狀的石墨氮化碳納米管/鈷/碳復合材料，該方法包括如下步驟：

(1)將N,N-二甲基甲酰胺、鈷鹽和均苯三甲酸進行攪拌超聲處理，處理結束后取出，獲得溶液A；

(2)將無水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮進行攪拌超聲處理，處理結束后取出，獲得溶液B；

(3)充分攪拌所述溶液B，將所述溶液A中加入至所述溶液B中進行混合攪拌處理，攪拌結束后取出，獲得溶液C；

(4)將所述溶液C轉移至水熱反應釜中，進行溶劑熱反應，反應結束后，進行冷卻處理和洗滌處理，獲得底部沉淀物；

(5)將所述底部沉淀物進行干燥處理至恒重，取出，得到鈷-金屬有機框架；

(6)將所述鈷-金屬有機框架與三聚氰胺粉體進行研磨混合處理，待混合均勻后取出，獲得淡粉色粉體；

(7)在氮氣保護氣氛下，對所述淡粉色粉體進行高溫碳化熱解處理，隨后進行冷卻，冷卻至室溫后，得到石墨氮化碳納米管/鈷/碳復合材料。

進一步地，步驟(1)中所述的鈷鹽來自硝酸鈷、氯化鈷、硫酸鈷的一種或多種。

進一步地，步驟(1)中所述硝酸鈷和所述均苯三甲酸摩爾比為(4-n):(n)，n的取值范圍為1-3的整數。