[發(fā)明專利]一種測定聚甲醛醫(yī)療器械中甲醛殘留量的分析方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202210087519.2
• 申請日: 2022-01-25
• 公開（公告）號: CN115561336A
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李忠平;佟云華;謝賢武;秦秋明
• 申請（專利權(quán)）人: 上海微譜化工技術(shù)服務有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/64
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1.一種測定聚甲醛醫(yī)療器械中甲醛殘留量的分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)樣品溶液：稱取樣品于樣品瓶中，加入衍生劑C，隨后加入稀釋劑，恒溫水浴加熱，冷卻至室溫后取上層溶液于過濾器中過濾，過濾后將溶液轉(zhuǎn)移至進樣小瓶，同法平行制備共2份溶液，依次得到樣品溶液1和樣品溶液2；

(2)甲醛標準物質(zhì)溶液：量取甲醛標準溶液于容量瓶中，加入乙腈溶解后稀釋至刻度，搖勻，制得甲醛標準物質(zhì)溶液；

(3)甲醛標準曲線溶液：量取步驟(2)中所得甲醛標準物質(zhì)溶液于容量瓶中，加入衍生劑，隨后加入稀釋劑，稀釋至刻度，搖勻后，將全部內(nèi)容物轉(zhuǎn)移至樣品瓶中，恒溫水浴加熱，冷卻至室溫后，配制甲醛標準曲線溶液；

(4)超高效液相色譜儀二級管陣列檢測器檢測。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定聚甲醛醫(yī)療器械中甲醛殘留量的分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)樣品溶液：稱取樣品于樣品瓶中，加入衍生劑C、稀釋劑，隨后恒溫水浴加熱，冷卻至室溫后取上層溶液于過濾器中過濾，過濾后溶液置于進樣小瓶，同法平行制備共2份溶液，依次得到樣品溶液1和樣品溶液2。

(2)甲醛標準物質(zhì)溶液A：量取甲醛標準溶液于容量瓶中，用乙腈溶解后稀釋至刻度，搖勻，制備得到甲醛標準物質(zhì)溶液A。

(3)甲醛標準曲線溶液：量取步驟(2)中所得甲醛標準物質(zhì)溶液A于容量瓶中，加入衍生劑C，加入稀釋劑稀釋至刻度，搖勻后將全部內(nèi)容物轉(zhuǎn)移至樣品瓶中，恒溫水浴加熱，冷卻至室溫后，制得6個梯度甲醛標準曲線溶液，濃度范圍為0.00-5000.00μg/ml。

(4)超高效液相色譜儀-二級管陣列檢測器檢測。

3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的一種測定聚甲醛醫(yī)療器械中甲醛殘留量的分析方法，其特征在于，所述超高效液相色譜儀-二級管陣列檢測器的色譜條件為：

色譜柱：ACQUITY UPLC BEH C18，2.1mm×30mm，1.7μm；

柱溫：30℃-40℃；

流速：0.3ml/min-0.6ml/min；

樣品室溫度：10℃-20℃；

分析時間：3min-6min；

進樣體積：1ul-3ul；

流動相：流動相A：純化水；流動相B：乙腈。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定聚甲醛醫(yī)療器械中甲醛殘留量的分析方法，其特征在于，所述樣品為冷凍研磨機粉粹成粉末的聚甲醛醫(yī)療器械。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定聚甲醛醫(yī)療器械中甲醛殘留量的分析方法，其特征在于，所述衍生劑C的具體制備步驟為：稱取2,4-二硝基苯肼于容量瓶中，加入乙腈溶解后稀釋至刻度搖勻，制備得到衍生劑C。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定聚甲醛醫(yī)療器械中甲醛殘留量的分析方法，其特征在于，所述稀釋劑的具體制備步驟為：量取磷酸于溶劑瓶中，隨后加入純化水，隨后加入乙腈，搖勻。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種測定聚甲醛醫(yī)療器械中甲醛殘留量的分析方法，其特征在于，所述純化水、乙腈、磷酸的體積比為44.4-54.5：44.4-54.5：0.1。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種測定聚甲醛醫(yī)療器械中甲醛殘留量的分析方法，其特征在于，所述流動相A的具體制備步驟為：量取純化水于溶劑瓶中，隨后超聲處理。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種測定聚甲醛醫(yī)療器械中甲醛殘留量的分析方法，其特征在于，所述流動相B的具體制備步驟為：量取乙腈于溶劑瓶中，隨后超聲處理。

10.一種根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項所述的測定聚甲醛醫(yī)療器械中甲醛殘留量的分析方法的應用，其特征在于，應用于醫(yī)療器械中甲醛殘留量的檢測。