[發(fā)明專(zhuān)利]一種稀土穩(wěn)定氧化鋯納米粉體及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210087169.X
• 申請(qǐng)日: 2022-01-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114408968A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-04-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫海濱;徐曉倩;仲昭宇;郭學(xué);馮玉潤(rùn);胡強(qiáng)強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 山東理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01G25/02
• 分類(lèi)號(hào): C01G25/02;C04B35/48;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京中睿智恒知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 16025
• 代理人: 黃莉

本發(fā)明提供了一種稀土穩(wěn)定氧化鋯納米粉體及其制備方法，屬于粉體材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明稀土穩(wěn)定氧化鋯納米粉體的制備方法，包括以下步驟：將稀土鹽、鋯鹽和水混合溶解，得到前驅(qū)液；將所述前驅(qū)液干燥，得到結(jié)晶鹽；將所述結(jié)晶鹽、分散劑和堿金屬反應(yīng)物進(jìn)行球磨，得到糊狀物；在所述糊狀物中加入水，超聲洗滌、抽濾，得到漿餅；將所述漿餅干燥，得到前驅(qū)粉體；將所述前驅(qū)粉體煅燒，得到稀土穩(wěn)定氧化鋯納米粉體。本發(fā)明提供的制備方法，成本效益高、易操作、無(wú)污染且能有效控制晶粒之間的軟團(tuán)聚，有效緩解晶粒過(guò)大現(xiàn)象的發(fā)生，使制備的稀土穩(wěn)定氧化鋯納米粉體具有粒度均勻、分散性高、結(jié)晶度高的特點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及粉體材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種稀土穩(wěn)定氧化鋯納米粉體及其制備方法。

背景技術(shù)

稀土穩(wěn)定氧化鋯(如：釔穩(wěn)定氧化鋯，YSZ；鈧穩(wěn)定氧化鋯，SSZ)是一種優(yōu)良的氧離子導(dǎo)體，廣泛應(yīng)用于固體氧化物燃料電池、氧傳感器、氧分離膜等領(lǐng)域。此外，稀土穩(wěn)定氧化鋯還是一種重要的結(jié)構(gòu)陶瓷。在上述應(yīng)用中，需要將稀土穩(wěn)定氧化鋯燒結(jié)為致密陶瓷，而納米粉體是提高陶瓷燒結(jié)活性的關(guān)鍵。因此，理想的高活性稀土穩(wěn)定氧化鋯粉體應(yīng)具有粒徑小(納米級(jí))、顆粒度分布范圍窄、團(tuán)聚小等特點(diǎn)。

氧化鋯基納米粉體的制備方法主要有固相法、液相法。固相法的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，成本低，但是晶體尺寸較大且不均勻，在球磨過(guò)程中易引入雜質(zhì)。液相法的優(yōu)點(diǎn)是晶粒尺寸可控，產(chǎn)品純度高。常見(jiàn)的液相法包括化學(xué)共沉淀法、水熱法、溶膠凝膠法、燃燒合成法等。專(zhuān)利(申請(qǐng)?zhí)枺?01210580238.7)采用化學(xué)共沉淀法制備了氧化鈧穩(wěn)定氧化鋯納米粉體；專(zhuān)利(申請(qǐng)?zhí)枺?00410097794.4)采用微波水熱法制備了納米氧化釔穩(wěn)定氧化鋯粉體；專(zhuān)利(申請(qǐng)?zhí)枺?01510946404.4)采用溶膠凝膠法制備了粒徑較小、均勻性較好的氧化釔穩(wěn)定氧化鋯粉體；專(zhuān)利(申請(qǐng)?zhí)枺?01611191314.X)采用水熱法制備了一種尺寸均勻的球形釔穩(wěn)定氧化鋯納米粉體；專(zhuān)利(申請(qǐng)?zhí)枺?01310473256.X)采用燃燒法合成了高比表面積氧化釔穩(wěn)定氧化鋯納米粉體。

但是，液相法也存在一些問(wèn)題。例如：化學(xué)共沉淀法存在粉體粒度、晶形、收率、純度隨溶液濃度變化而不穩(wěn)定的問(wèn)題；水熱法存在顆粒不易分散、設(shè)備復(fù)雜且易腐蝕的問(wèn)題；溶膠凝膠法存在生產(chǎn)成本高、膠粒形成過(guò)程難控制的問(wèn)題；燃燒法存在設(shè)備要求高、產(chǎn)率低、尾氣污染環(huán)境的問(wèn)題。

因此，亟需開(kāi)發(fā)簡(jiǎn)單易行、綠色環(huán)保的稀土穩(wěn)定氧化鋯納米粉體制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種稀土穩(wěn)定氧化鋯納米粉體及其制備方法。本發(fā)明的制備方法能有效控制晶粒之間的軟團(tuán)聚，有效緩解晶粒過(guò)大現(xiàn)象的發(fā)生，使制備的稀土穩(wěn)定氧化鋯納米粉體具有粒度均勻、分散性高、結(jié)晶度高的特點(diǎn)。

本發(fā)明提供了一種稀土穩(wěn)定氧化鋯納米粉體的制備方法，包括以下步驟：

將稀土鹽、鋯鹽和水混合溶解，得到前驅(qū)液；

將所述前驅(qū)液干燥，得到結(jié)晶鹽；

將所述結(jié)晶鹽、分散劑和堿金屬反應(yīng)物進(jìn)行球磨，得到糊狀物；

在所述糊狀物中加入水，超聲洗滌、抽濾，得到漿餅；

將所述漿餅干燥，得到前驅(qū)粉體；

將所述前驅(qū)粉體煅燒，得到稀土穩(wěn)定氧化鋯納米粉體。

優(yōu)選地，所述稀土鹽、鋯鹽中稀土元素和鋯元素的摩爾比為1:4～25。

優(yōu)選地，所述稀土鹽為釔鹽或鈧鹽，所述釔鹽包括水合硝酸釔、水合硫酸釔和水合氯化釔中的一種或多種；所述鈧鹽包括水合硝酸鈧、水合硫酸鈧和水合氯化鈧中的一種或多種。

優(yōu)選地，所述鋯鹽包括水合硝酸鋯、水合硫酸鋯和水合氯氧化鋯的一種或多種。

優(yōu)選地，所述前驅(qū)液干燥的溫度為100～140℃。