[發明專利]定點轉化策略設計合成NiX

有效

• 申請號: 202210086409.4
• 申請日: 2022-01-25
• 公開（公告）號: CN114381009B
• 公開（公告）日: 2023-04-11
• 發明（設計）人: 魯敏;蘇紀豪;趙華敏;張海奪;劉玉春
• 申請（專利權）人: 東北電力大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;C01G53/00;B82Y40/00;B82Y30/00;H01G11/30;H01G11/86
• 代理公司: 西安匯恩知識產權代理事務所(普通合伙) 61244
• 代理人: 張偉花

1.一種定點轉化策略設計合成Ni_XCo_1-X-MOF@LDH的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

S1、將鎳源與鈷源按照摩爾比為X:1-X的比例溶于溶劑1進行磁力攪拌至分散均勻，得到溶液A，再將聚乙烯吡咯烷酮和均苯三甲酸分散于由溶劑2與溶劑3組成的溶液中，進行超聲和磁力攪拌至均勻，得到溶液B，最后將溶液B轉移至溶液A中，磁力攪拌均勻得到溶液C；所述X取0.7-0.9之間的數值；

S2、將步驟S1中得到的溶液C進行水熱反應，反應結束后離心分離出固體，將固體洗滌干燥后得到的Ni_XCo_1-X-MOF粉末；所述水熱反應溫度為130℃~180℃，反應時間為8h~14h，所述反應后離心轉數為5000?r/min?~8000r/min；

S3、取步驟S2中得到的Ni_XCo_1-X-MOF粉末分散于甲醇中，進行超聲和磁力攪拌至均勻，得到溶液D，再取鈷源溶于甲醇中磁力攪拌至均勻，得到溶液E，將溶液E轉移至溶液D中，磁力攪拌至均勻，得到溶液F，再取2-甲基咪唑與甲醇混合，磁力攪拌至均勻，得到溶液G，將溶液G轉移至溶液F中，磁力攪拌一定時間，得到溶液H；所述Ni_XCo_1-X-MOF的質量、鈷源的摩爾量，2-甲基咪唑的摩爾量、第一次添加的甲醇的體積、第二次添加的甲醇的體積和第三次添加的甲醇的體積的比為（28~84）mg:1?mol:4mol:10mL:5mL:（3~15）mL；

S4、將步驟S3中得到溶液H陳化，所述陳化的時間為4h~12h，離心的轉數為5000?r/min~8000r/min；陳化結束后離心分離出固體，將固體洗滌干燥后得到Ni_XCo_1-X-MOF@ZIF-67粉末；

S5、取步驟S4中得到的Ni_XCo_1-X-MOF@ZIF-67粉末分散于無水乙醇中，進行恒溫水浴磁力攪拌均勻得到溶液I，再取鎳源溶于無水乙醇中，恒溫水浴磁力攪拌均勻得到弱酸性的溶液J，再將溶液J轉移至溶液I中，繼續在恒溫水浴磁力攪拌，得到溶液K；所述Ni_XCo_1-X-MOF?@ZIF-67的質量、鎳源的質量、第一次添加的無水乙醇的體積與第二次添加的無水乙醇的體積的比為（15~45）mg:（15~270）mg:7mL:3mL；

S6、將步驟S5中得到的溶液K離心分離出固體，將固體洗滌干燥后得到Ni_XCo_1-X-MOF@LDH粉末。

2.根據權利要求1所述的一種定點轉化策略設計合成Ni_XCo_1-X-MOF@LDH的方法，其特征在于，S1和S5中所述鎳源為硝酸鎳、氯化鎳、硫酸鎳、乙酸鎳中的至少一種；S1和S3中所述鈷源為硝酸鈷、氯化鈷、硫酸鈷、乙酸鈷中的至少一種；

S1中，所述溶劑1、溶劑2和溶劑3的總體積為60mL，溶劑1、溶劑2和溶劑3分別取去離子水、N,N-二甲基甲酰胺和無水乙醇中的任意一種，超聲的時間為20min~40min；每次磁力攪拌時間均為20min~30min，轉速為400r/min~600r/min。

3.根據權利要求1所述的一種定點轉化策略設計合成Ni_XCo_1-X-MOF@LDH的方法，其特征在于，在S2中，所述水熱法使用聚四氟乙烯為內襯的高壓釜，且高壓釜體積為100mL，洗滌是依次用去離子水和無水乙醇分別洗3~4次，且洗滌后由真空干燥箱干燥，干燥溫度為60℃~80℃，干燥時間為12h~24h。

4.根據權利要求1所述的一種定點轉化策略設計合成Ni_XCo_1-X-MOF@LDH的方法，其特征在于，S3中所述超聲時間為20min~40min，磁力攪拌時間均為20min?~30min，轉速為400?r/min~600r/min。